石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要：压力消解罐消解法称取～试样(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2～4mL 浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持 3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过 20 目筛储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取～试样(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸 2～4mL 浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持 3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取～(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉 500℃灰化 6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加 1mL 硝酸一高氯酸(4 十 1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 ，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取～样品于瓷坩埚中，加 2～4mL 硝酸浸泡 1h 以上，先小火炭化，冷却后加～过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温 2h，再升至 800~C：，保持 20min，冷却，加 2～3mL 硝酸 L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ④湿式消解法称取样品～于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，10mL 硝酸一高氯酸(4+1)(或再加 1～2mL 硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一...
