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2-甲基-2-己醇的制备2 甲基 2 己醇的制备 2 甲基 2 己醇的制备 实验十二 2 －甲基－ 2 －己醇的制备 计划学时： 6 学时 实验目的： 1、了解 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件。 2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。 3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。 实验原理： 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称 Grignard 试剂）； Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物： 【反应式】 【试剂】3.1g （ 0.13mol ）镁条， 17g （ 13.5ml ，约 0.13mol ）正溴丁烷， 7.9g （ 10ml ， 0.14mol ）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚， 10% 硫酸溶液、 5% 碳酸钠溶液、无水碳酸钾 实验装置： 实验步骤： 1 、正丁基溴化镁的制备 按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、 15ml 无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合 13.5ml 正溴丁烷和 15ml 无水乙醚。 先向瓶内滴入约 5ml 混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消逝（见【注释】）。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。 待反应缓和后，至冷凝管上端加入 25ml 无水乙醚。开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷－无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。 滴加完毕后，在热水浴上回流 20min ，使镁条几乎作用完全。 2 、 2 －甲基－ 2 －己醇的制备 将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入 10ml 丙酮和 15ml 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌 15min （溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入 100ml10% 硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用 25ml 乙醚萃取两次，合并醚层，用 30ml5% 碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥（见【注释】）。 装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸出产品，收集 137 － 141 ℃馏分。 实验关键步骤： 1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直...