混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2.试验设备和化学药品天平：称量100g,感量0.01g；称量200g,感量0.001g；称量200g,感量0.0001g各1台棕色滴定管25mL或50mL三角烧瓶250ml容量瓶100mL；1000mL移液管20mL标准筛孔径0.63mm化学药品：硫酸密度1.84Kg/L>乙醇<95%>；硝酸银铬酸钾酚酞<以上均为化学纯>氯化钠<分析纯>3.试剂配制3.1配制浓度约5%铬酸钾指示剂称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,加入少量硝酸银溶液使出现微红,摇匀后放置过夜,过滤并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度.3.2配制浓度约0.5%酚酞溶液称取0.5g酚酞,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水.3.3配制稀硫酸溶液以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水中.3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热<以玻璃棒搅拌>,一直到不再有盐的爆裂声为止.冷却后称取1.2g左右<精确至0.1mg>,用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶,并稀释至刻度.氯化钠溶液标准浓度按以下式子计算CNaCl=NNaCL=式中CNaCl-----氯化钠溶液的标准浓度mol/LNNaCL-----氯化钠的量molV-------溶液的体积LMr------氯化钠的摩尔质量,取58.45；m-----氯化钠质量g3.5配制0.02mol/L硝酸银溶液<视所测的氯离子含量,也可配成浓度略高的硝酸银溶液>.称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,置于棕色瓶中保存.用移液管吸取氯化钠标准溶20mL,于三角烧瓶中,加入10滴铬酸钾指示剂,用已配制的硝酸银溶液,滴定至溶液刚呈砖红色.记录所消耗的硝酸银毫升数.硝酸根溶液标准浓度应安下式计算CAgNO3=CNacl*V1/V2.式中CAgNO3----硝酸银溶液的标准浓度,mol/LCNacl-------氯化钠标准溶液的标准浓度mol/LV1------氯化钠标准溶液的毫升数mLV2-----消耗硝酸银溶液的毫升数mL4．试验步骤：4.1样品处理取混凝土中的砂浆约30g,研磨至全部通过0.63mm筛,然后置于烘箱中烘2h,取出后放入干燥器冷却至室温.称取20g<精确到0.01g>,重量为G,置于三角烧瓶中,并加入200mL蒸馏水,塞紧瓶塞,剧烈振荡1-2分钟,浸泡24小时.4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL,置于两个三角烧瓶中,各加2滴酚酞,使溶液呈微红色,再用稀硫酸中和至无色后,加铬酸钾指示剂10滴,立即用硝酸银溶液滴至砖红色.记录所消耗的硝酸银毫升数.4.3试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算P=*100%式中P----砂浆样品中水溶性氯离子含量,%CAgNO3-----硝酸银标准溶液浓度mol/LG-------砂浆样品重gV3-------浸样品的水量,mLV4----------每次滴定时提取的滤液量mLV5------每次滴定时消耗的硝酸银溶液量Ml.混凝土中砂浆的氯离子总含量测定1.目的和适用范围：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量,其中包括已和水泥结合的氯离子含量.为查明钢筋锈蚀原因提供依据.2.试验基本原理：用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解,然后在硝酸溶液中,用倭尔哈德法来测定氯化物含量.倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3标准溶液,使氯离子完全沉淀.在上述溶液中用铁矾做指示剂,将过量的硝酸银用KCNS标准溶液滴定.滴定时首先与Ag+生成白色的AgCNS沉淀,CNS-略有多余时,即与Fe3+形成Fe2+络离子使溶液显红色,当滴至红色能维持5—10s不褪,即为终点.反应式为Ag++Cl-→AgCl↓Ag++CNS-→AgCNS↓Fe3++CNS-→Fe2+3.试验设备和化学药品3.1试验所需设备主要有恒温烘箱,分析天平<称量100g,感量0.1mg>天平<称量0.01g>,酸式滴定管<10mL>两支,容量瓶<100mL,1000mL>和三角烧瓶<250mL>,试剂瓶<1000mL>移液管<20mL>,玻璃干燥器,研钵,表面皿.3.2化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾<以上均为化学纯>；氯化钠.<分析纯>4.试验步骤4..1试剂配制<1>0.02mol/L氯化钠标准溶液的配制：按<混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定>3.4条的有关规定执行；<2>0.02mol/L硝酸银溶液配制与标定按<混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定>第3.5条的有关规定执行<3>6mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸25.8mL放入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度；<4>10%铁矾溶液：用10g化学纯铁矾溶于90g蒸馏水配成；<5>0.02mol/L硫氰酸钾标准溶液：用天平...
