白酒中甲醇含量的测定

一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。3、进一步认识白酒中甲醇的危害。4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备 水平 二、原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。1.氧化 5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H202.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 ↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。三、试剂配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。3．品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。7. 10％亚硫酸钠溶液四、仪器分光光度计五、操作方法甲醇标准曲线制备与样品测定管号（25ml比色管） 0 1 2 3 4 5 样11 样12甲醇标准液ml0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -56度酒样ml 0.6 0.656度无甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4高锰酸钾磷...