原子吸收光谱法——火焰原子吸收法测定水中得铜１、实验目得与要求了解原子吸收分光光度计得基本结构与使用方法;掌握应用标准曲线测定水中得金属含量2.原理(1)检测原理利用待测元素得空心阴极灯发出被测元素得特征光谱辐射,被火焰原子化器产生得样品蒸汽中待测元素得基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收得大小,求出待测元素得含量、(2)原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统与检测系统四个部分。如图所示:原子吸收分光光度计结构示意图1)光源空心阴极灯就是一个封闭得气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ｎ e 或 Ar 惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在 370。0n ｍ以下得用石英窗口,37 ０、0nm 以上得用光学玻璃窗口。空心阴极灯得结构如图:空心阴极灯结构图使用时应注意问题:空心阴极灯强度与工作电流有关,过大得电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯得使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热 (2 ０ ~30mi ｎ ) 使发射强度达到稳定、2)原子化系统原子化系统得作用就是将试样中得待测元素转变为原子蒸气。火焰原子化系统就是利用火焰得温度与气氛使试样原子化得装置。如图所示,主要得部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器与火焰。火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题:a、试样在火焰中得原子化程度与温度有关,过低得温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、Ｖ、W、Ta、Z ｒ等),采纳空气—乙炔火焰时灵敏度很低,可采纳一氧化二氮－乙炔火焰,这种火焰能达到 2 ９ 00℃高温,并且有大量ＣＮ、ＮH、Ｃ等组成得强还原气氛。b、燃气与助燃气得流量比,即燃助比=燃气流量/助燃气流量,影响火焰得气氛。当燃助比小于 1:６时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于１:4 时称化学计量火焰;大于 1:３时称富燃火焰(还原性气氛)。实际测定时,必须根据不同元素分析条件选择合适得燃助比。c、基态原子在火焰内各部分得分布就是不一样得,必须使光源通过基态原子密度较大得火焰区域,因此应该调节燃烧器得高度,以获得较大得吸光度。3.仪器与试剂(１)仪器原子吸收分光光度计 AA ６８ 0 型;空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。(2)试剂硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、去离子水、燃气乙炔,纯度不低于 99.6%、助燃空气、铜标准贮备液:准确称取经稀酸清洗干燥后得 0.５ 000g 光...
