GMP认证全套文件资料115-砷盐检查法标准操作规程VIP专享

* * * *制药厂操作标准---成量管理文件名称神盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-115-页数6-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：制订神盐检查法标准操作规程。适用范围：神盐检查。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程 序：1.简述1.1 神盐检查法（中国药典 20 年版二部附录 VIII J）适用于药品中微量神盐（以 AS计算）限量检查。1.2 神盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚神酸盐反应生成具有挥发性的神化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的神斑，与同一条件下定量标准神溶液所产生的神斑比较，以判定神盐的限量。1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的神化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准神溶液所制成的对比液比较，或在 510nm 的波长处测定吸收度，以判定含神盐的限度或测定含量。2.仪器与用具 见中国药典 20 年版二部附录 VIII J 项下的图 1 和图 2。2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞 D 和 E 的孔径应与导气管 C 内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B 磨塞，C 管顶端与 D、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防神化氢泄漏。2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B 磨塞应密闭，以防神化氢泄漏；与标准磨塞 B 相连的导气管 C 一端长度应不低于 80mm,便于装醋酸铅棉花* * * *制药厂操作标准一-啧量管理文件名称砷盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-098-页数6-2达 80mm，另一端长度应不低于 180mm，尖端内径不可超过 1mm,以保证产生的神化氢吸收完全；D 管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。3.试药与试液3.1 标准神溶液 精密称取 105C 干燥至恒重的三氧化二神 0.132g，置 10ml 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取备液 10ml，置 10ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1 ml 相当于 1.0 旺的 As）3.2 碘化钾试液 按药典规定，应临用新配。3...