GMP认证全套文件资料097-红外分光光度法标准操作规程VIP专享

目的：建立红外分光光度法标准操作规程。适用范围：红外分光光度法测定。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：1.简述1.1 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振转光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于讨论分子间和分子内部的相互作用。习惯上，往往把红外区分 3 个区域，即近红外区(128〜40cm-1，0.78〜2.5^m )，中红外区(40 〜4cm-1，2.5 〜25^m )和远红外区(4 - 10cm-1， 25 -10 ^m )。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度，后者因缺点甚多，已淘汰不用。波数与波长的换算关系如下：付里叶变换红外光谱仪(简称 FT-IR )则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和数据处理系统组成，由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。2.红外分光光度计的检定* * * *制药厂操作标准----质量管理文件名称红外分光光度法标准操作规程编码SOP-QC-097-页数6-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室波长 cm 1104波长 m* * * * 制药厂操作标准----质量管理文件名称红外分光光度法标准操作规程编码SO P-QC-080-页数6-2所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90 色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。2.1 波数准确度波数准确度的允差范围检定规程规定，在 4 0〜20cm-i 间允许误差为土 8cm-i,20cm-i 以下，允许误差为土 4cm-1。波数准确度检定方法2.1.2 .以聚苯乙烯膜校正 按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50^m 聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药...