硫酸亚铁铵标准溶液得配置准备溶液1、硫酸-磷酸混合溶液: 在不断搅拌下,将 150mL 硫酸(M=98)缓慢注人 700mL 水中,再加人 150mL 磷酸(M=98)混合。2、硫酸(1+1)3、重铬酸钾(M=294、18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0、05mol/L]:称取 2、4515g 预先在 150-170℃烘干 2h 并于干燥器中冷却至室温得重铬酸钾(99、99%),溶于 500mL 水中,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4、二苯胺磺酸钠 1g/L5、配置硫酸亚铁铵(六水合 M=392、14)标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0、05mol/L分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案一、实验目得:由于滴定法测定产物中含碘离子浓度得方法人为误差很大,导致测定结果不准,因此,本实验采纳 NH4Fe(SO4)2作为氧化剂,邻二氮菲作为显色剂,间接测定 I-得浓度得分光光度法进行测定。二、实验内容1、实验前检验碘得存在形式:需要检查就是否就是以 I-形式存在得。若就是,则能用下面得方法。取 1mL 样品,1D5%淀粉溶液与 1D 0、1mol/L FeCl3溶液,变蓝则有 I-存在。2、原理在弱酸性条件下,Fe3+可与 I-发生如下氧化还原反应:为了使反应速度加快,可加入过量得 Fe3+ 溶液。在 pH=2-9 得溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定得桔红色得螯合物 Fe(Phen)32+3、药品及作用蒸馏水——溶剂 NH4Fe(SO4)2、12H2O——作为氧化剂,将 I-氧化为 I2邻二氮菲——作为显色剂可溶性淀粉——在有碘离子存在时,能与极微量得碘生成蓝色得吸附化合物盐酸羟胺——由于 Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色得络合物,因此,在加入显色剂时,先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成 Fe2+。H2SO4——使得在弱酸性条件下,Fe3+与 I-发生氧化还原反应FeCl3——提供 Fe3+NaAc——醋酸钠缓冲溶液,使待测物体系稳定在较小得 pH 范围内KI——选择最大吸收波长时,提供 I-4、使用仪器TU-1901 双光束紫外可见分光光度计,配？cm 得比色皿 100mL 容量瓶——3 个50mL 容量瓶——8 个25mL 比色管——5 个滴瓶——2 个5、步骤5、1 配置溶液配置成浓度为 100mg/L 得铁标准溶液。0、15%邻二氮菲水溶液10%盐酸羟胺水溶液 样品溶液取 50mL 在 100mL 容量瓶中,准确加入 5mL 100mg/L 铁标准溶液,再加入 2mL 邻二氮菲,5mL NaAc,加水定容,摇匀。5、2 选择最大吸收波长吸 取 5 、 0μg I- 于 25mL 比 色 管 中 , 按 制 备 标 准 曲 线 得 方 法 显 色 ( 分 别 移 入0、0,1、0,2、0,3、0,4、0,5、0mL 20mg/...
