6-粗纤维的含量测定

六 饲料中粗纤维的含量测定1 适用范围本方法适用于粗纤维含量大于 10g/kg 的饲料。本方法还适用于谷物和豆类植物。2 原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。3 试剂3.1 水至少应为 GB/T 6682 规定的三级水；3.2 盐酸溶液 c(HCl)=0.5mol/L；3.3 硫酸溶液 c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L；3.4 氢氧化钾溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L；3.5 丙酮；3.6 滤器辅料：海沙，或硅藻土，或质量相当的其它材料。使用前，海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L)]处理，用水洗至中性，在 500℃±25℃下至少加热 1h；3.7 防泡剂：如正辛醇；3.8 石油醚：沸点范围 40℃~60℃。4 仪器设备实验室常用设备，特别是下列各件。4.1 粉碎设备：能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔为 1mm 的筛；4.2 分析天平：感量 0.1mg；4.3 滤埚：石英的、陶瓷的或硬质玻璃的，带有烧结的滤板，滤板板径 40μm-100μm（按ISO7493：1980 孔隙度 P100）；在初次使用前，将新滤埚小心地逐步加温，温度不超过 525℃±25℃下保持数分钟，也可使用具有同样性能特性的不锈钢坩埚，其不锈刚筛板的孔径为 90μm。4.4 陶瓷筛板；4.5 灰化皿；4.6 烧杯或锥形瓶：容量 500mL，带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或一个盘；4.7 干燥箱：用电加热，能通风，能保持温度 130℃左右；4.8 干燥箱：盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为 2mm～3mm 的多孔板，最好由铝或不锈钢制成。4.9 高温炉：用电加热，加以通风，温度可调控，在 475℃～525℃条件下，保持滤埚周围温度准至±25℃。高温炉的高温表读数不总是可信的，可能发生误差，因此对高温炉中的温度要定期检查。因高温炉的大小及类型不同，炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关闭时，必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大，以免带走滤埚中物质。4.10 冷提取装置，附有：——一个滤埚（4.3）支架；——一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管；——连接滤埚（4.3）的连接环。4.11 加热装置（手工操作方法）：带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定；4.12 加热装置（半自动操作方法）：用于酸和碱消煮。5 分析步骤5.1 手工操作法分析步骤5.1.1 前处理5.1.1.1 预先脱脂（DDGS、全脂米糠、柠檬...