六 饲料中粗纤维的含量测定1 适用范围本方法适用于粗纤维含量大于 10g/kg 的饲料。本方法还适用于谷物和豆类植物。2 原理用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。3 试剂3.1 水至少应为 GB/T 6682 规定的三级水;3.2 盐酸溶液 c(HCl)=0.5mol/L;3.3 硫酸溶液 c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L;3.4 氢氧化钾溶液:c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L;3.5 丙酮;3.6 滤器辅料:海沙,或硅藻土,或质量相当的其它材料。使用前,海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L)]处理,用水洗至中性,在 500℃±25℃下至少加热 1h;3.7 防泡剂:如正辛醇;3.8 石油醚:沸点范围 40℃~60℃。4 仪器设备实验室常用设备,特别是下列各件。4.1 粉碎设备:能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为 1mm 的筛;4.2 分析天平:感量 0.1mg;4.3 滤埚:石英的、陶瓷的或硬质玻璃的,带有烧结的滤板,滤板板径 40μm-100μm(按ISO7493:1980 孔隙度 P100);在初次使用前,将新滤埚小心地逐步加温,温度不超过 525℃±25℃下保持数分钟,也可使用具有同样性能特性的不锈钢坩埚,其不锈刚筛板的孔径为 90μm。4.4 陶瓷筛板;4.5 灰化皿;4.6 烧杯或锥形瓶:容量 500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷凝器或一个盘;4.7 干燥箱:用电加热,能通风,能保持温度 130℃左右;4.8 干燥箱:盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为 2mm~3mm 的多孔板,最好由铝或不锈钢制成。4.9 高温炉:用电加热,加以通风,温度可调控,在 475℃~525℃条件下,保持滤埚周围温度准至±25℃。高温炉的高温表读数不总是可信的,可能发生误差,因此对高温炉中的温度要定期检查。因高温炉的大小及类型不同,炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关闭时,必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大,以免带走滤埚中物质。4.10 冷提取装置,附有:——一个滤埚(4.3)支架;——一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管;——连接滤埚(4.3)的连接环。4.11 加热装置(手工操作方法):带有一个适当的冷却装置,在沸腾时能保持体积恒定;4.12 加热装置(半自动操作方法):用于酸和碱消煮。5 分析步骤5.1 手工操作法分析步骤5.1.1 前处理5.1.1.1 预先脱脂(DDGS、全脂米糠、柠檬...