二氧化钛检验标准操作规程 目 的:法律规范二氧化钛的检验操作。适用范围:二氧化钛的检验。责 任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序:本品按干燥品计算,含 TiO2不得少于 98.0%。1.性状:本品为白色粉末,无臭、无味。 本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶。2.2 试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。2.3 测定法2.3.1 取本品约 0.5g,加无水硫酸钠 5g 与水 10ml,混匀,加硫酸 10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至 100ml,摇匀,照下述方法试验。2.3.2 取溶液 5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。2.3.3 取溶液 5ml,加锌粒数颗,放置 45 分钟后,溶液显紫蓝色。3.检查:3.1 仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。3.2 试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L 盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。3.3 测定法:3.3.1 水中溶解物:取本品 10.0g,加硫酸铵 05g,加水 150ml,加热煮沸 5 分钟,冷却。用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤液滤过,精密量取续滤液 100ml,蒸干,在 600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过 12.5mg(0.25g)。计算公式:3.3.2 酸中溶解物:取本品 5.0g,加 0.5mol/L 盐酸溶液 100ml,置水浴上加热 30 分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用 0.5mol/L 盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在 600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过 25mg(0.5%)。计算公式:3.3.3 钡盐:取含量测定项下的供试品溶液 1ml,加稀硫酸 1ml,放置后不得发生浑浊或沉淀。3.3.4 干燥失重:取本品,在 105℃干燥 3 小时,减失重量不得过 0.5%(附录Ⅷ L)。计算公式:3.3.5 炽灼失重:取干燥品约 2g,精密称定,在约 800℃炽灼至恒重,减失重量不得过 0.5%。计算公式:3.3.6 重金属:取本品 2.0g,加盐酸 3ml,振摇 1 分钟,加水 10ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,置 20l 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,滴加氨试液至酚酞指...