二氧化钛检验标准操作规程

二氧化钛检验标准操作规程 目 的：法律规范二氧化钛的检验操作。适用范围：二氧化钛的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品按干燥品计算，含 TiO2不得少于 98.0%。1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。 本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。2.2 试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。2.3 测定法2.3.1 取本品约 0.5g，加无水硫酸钠 5g 与水 10ml，混匀，加硫酸 10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至 100ml，摇匀，照下述方法试验。2.3.2 取溶液 5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。2.3.3 取溶液 5ml，加锌粒数颗，放置 45 分钟后，溶液显紫蓝色。3.检查：3.1 仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。3.2 试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L 盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。3.3 测定法：3.3.1 水中溶解物：取本品 10.0g，加硫酸铵 05g，加水 150ml，加热煮沸 5 分钟，冷却。用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液 100ml，蒸干，在 600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过 12.5mg（0.25g）。计算公式：3.3.2 酸中溶解物：取本品 5.0g，加 0.5mol/L 盐酸溶液 100ml，置水浴上加热 30 分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用 0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在 600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过 25mg（0.5%）。计算公式：3.3.3 钡盐：取含量测定项下的供试品溶液 1ml，加稀硫酸 1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。3.3.4 干燥失重：取本品，在 105℃干燥 3 小时，减失重量不得过 0.5%（附录Ⅷ L）。计算公式：3.3.5 炽灼失重：取干燥品约 2g，精密称定，在约 800℃炽灼至恒重，减失重量不得过 0.5%。计算公式：3.3.6 重金属：取本品 2.0g，加盐酸 3ml，振摇 1 分钟，加水 10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置 20l 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，滴加氨试液至酚酞指...