土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓 H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为 NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含 N 量
主要反应: 含 N 化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂:1g 硒(Se)粉,10gCuS04
5H20,100gK2S04磨细混匀
2.浓 H2S04
3.40%NaOH:400gNaOH,加水至 1000ml
4.硼酸吸收液(2%):60g 硼酸(H3B03)溶于 2500ml 水,加 60ml 混合指示剂,用 0
1molNaOH 调节 pH 为 4
0(紫红色),然后加水至 3000ml
5.混合指示剂:0
099g 溴甲酚绿和 0
066g 甲基红,溶于 100ml 乙醇
L-1标准酸(1/2H2SO4):3ml 浓 H2S04加入 10000ml 水中,混匀
标定:准确称取硼砂(Na2B204)1
9068g,溶解定容为 100ml,此为硼砂溶液
取此液 10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂 2 滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度
开氏瓶、电炉、定 N 蒸馏器、滴定管(半微量)
四、操作步骤1.称土样(100 目)0
5~1g,放入开氏瓶底
加入混合催化剂 2g,加几滴水湿润,再加入浓 H2S04 5ml,摇匀
2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮 0
5~1 小时
取下冷却后,加水约50ml
3.取 20ml 硼酸吸收液(2%H3B03)放人 250ml 三