土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓 H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为 NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含 N 量。 主要反应: 含 N 化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂:1g 硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细混匀。2.浓 H2S04。3.40%NaOH:400gNaOH,加水至 1000ml。4.硼酸吸收液(2%):60g 硼酸(H3B03)溶于 2500ml 水,加 60ml 混合指示剂,用 0.1molNaOH 调节 pH 为 4.5~5.0(紫红色),然后加水至 3000ml。5.混合指示剂:0.099g 溴甲酚绿和 0.066g 甲基红,溶于 100ml 乙醇。6.0.01~0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4):3ml 浓 H2S04加入 10000ml 水中,混匀。标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为 100ml,此为硼砂溶液。取此液 10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂 2 滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定 N 蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1.称土样(100 目)0.5~1g,放入开氏瓶底。加入混合催化剂 2g,加几滴水湿润,再加入浓 H2S04 5ml,摇匀。2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮 0.5~1 小时。取下冷却后,加水约50ml。3.取 20ml 硼酸吸收液(2%H3B03)放人 250ml 三角瓶中,三角瓶置于定 N 蒸馏器冷凝管下,管口浸入吸收液中。4.开氏瓶(内有消煮液)接在定 N 蒸馏器上,由小漏斗加人 20~25ml 40%浓度的 NaOH溶液,夹紧不使漏气。5.通水冷凝,通蒸气蒸馏 15 分钟左右。在临近结束前,使冷凝管口离开吸收液,再蒸馏 2 分钟,并用纳氏试剂或 pH 试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕,用少量水冲洗冷凝管下口,然后取出三角瓶。6.用 0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定,由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算土壤全 N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W式中:C:标准酸浓度(MOL.L-1)。V、Vo:分别为滴定样品和空白所用标准酸体积(ml)14:N 的摩尔质量(g/mol)W:土样重(g) 中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3 法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。...