高效液相色谱-质谱联用法测定白酒中三氯蔗糖VIP免费

高效液相色谱-质谱联用法测定白酒中三氯蔗糖作者：吕谦来源：《现代食品》2017年第9期摘要：本文采用液质联用法建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法，以甲醇和水为流动相，样品稀释10倍测定，采用多反应方式（MRM）进行检测。最低检出限为0.5mg/kg，最低定量限为1mg/kg，平均回收率为102.6%～105.1%，最大相对标准偏差为2.3%。采用浓香型和酱香型白酒加标回收，重复性良好，且能在3min内完成一次进样分析，该方法简单快捷，抗干扰性强，结果可靠，可用于白酒中三氯蔗糖的检测。关键词：液质联用；白酒；三氯蔗糖Abstract：Amethodwasdevelopedfortheanalysisoftracecyclamateinwhitewinebyliquidchromatography.Thesamplewasdiluted10timeswithmethanolandwaterasmobilephase,anddetectedbymultiplereactionmode(MRM).Theminimumdetectionlimitis0.5mg/kg,theminimumquantitativelimitis1mg/kg,theaveragerecoveryis102.6%～105.1%,andthemaximumrelativestandarddeviationis2.3%.UseofLuzhouflavorliquorandmaketherecovery,goodreproducibility,andcancompleteasampleanalysisin3min,themethodissimpleandefficient,stronganti-interference,reliableresultsandcanbeusedtodetectthreesucraloseinliquor.Keywords：Liquidchromatography-massspectrometry;Whitespirit;Sucralose中图分类号：TS264.21；O657.63三氯蔗糖（TGS），别名：蔗糖素、蔗糖晶、三氯半乳糖，是由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种甜味剂。三氯蔗糖是以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖的600倍。这种甜味剂具有无能量、甜度高、甜味纯正等特点，一直使用于食品生产中。然而近期，欧美研究人员发现三氯蔗糖存在消灭肠道的有益细菌、释放毒素、降低药效发生疾病，甚至会改变基因等危害风险。在我国白酒标准中为不得添加，不法商家为了调节白酒口感存在非法添加情况。保障人民群众饮酒安全是监管部门的职责。目前，我国已经出台对三氯蔗糖的国家标准（GB22255-2014）是高效液相色谱法（蒸发光检测器法和视察检测器法）。但是，采取上述两种方法检测白酒中三氯蔗糖存在检出定量限偏高、易产生假阳性等现象，因此有必要建立一种适用于白酒中三氯蔗糖检测的方法。而液质联用方法以其准确、检测限低和受峰形和其他影响干扰小的特点正在白酒中微量三氯蔗糖的检测中发挥重要的作用。1材料与方法1.1仪器与设备美国安捷伦公司1260infinity型高效液相色谱仪，6420型质谱仪（配备ESI），安捷伦Masshunter数据处理系统，梅特勒-托利多公司205型电子天平，德国IKA公司型漩涡混合器。1.2材料与试剂酒样，20组市售白酒（浓香型和酱香型各10组）；三氯蔗糖，来源于中国生物制品鉴定所；甲醇，美国费歇尔公司（进口4L/瓶）；水为UP水；其余试剂均为分析纯。1.3色谱条件色谱柱为美国安捷伦公司C18柱（50mm×2.1mm，1.7μm）；流动相为甲醇∶水（50∶50）；流速为0.25mL/min，柱温35℃；进样量10μL；保留时间2.8min。1.4质谱条件采集参数ESI模式，通过快速极性切换同时进行正负电离；动态MRM延迟时间0.5min，见表1。1.5样品前处理取酒样10.0g，置于50mL烧杯中，于60℃水浴上加热30min，残渣全部转移至100mL容量瓶，用流动相定容后用0.45μm滤膜过滤，上机分析。2结果与讨论2.1色谱条件的选择虽然液质联用灵敏度高，但仍需要良好的色谱分析条件为前提。本次实验中分别使用了乙腈-水、甲醇-水、甲醇-0.01mol/L乙酸铵、乙腈-0.01mol/L乙酸铵、甲醇-0.1%庚烷磺酸钠、乙腈-0.1%庚烷磺酸钠作为流动相进行测试。结果表明，甲醇-水体系色谱行为优于其他条件，可作为流动相使用[1]。2.2线性范围与检出限配制0.1～2mg/kg的标准曲线，按照上文所述方法检测。标准曲线具有良好的线性关系。当浓度为0.5mg/kg时，信噪比为3.65（＞3），当浓度为1.0mg/kg时，信噪比为18.32（＞10）。故此方法三氯蔗糖的检出限为0.5mg/kg，定量限为1.0mg/kg，浓度点分别为0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mg/kg，相关系数为r2=0.9998。2.3方法精密度与加标回收率选用两种类型白酒作为加标样品（A和B），以验证其重复性...