【篇一】乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的1.掌握酯化反响原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反响装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与枯燥等根本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反响顺利进展。除生成乙酸乙酯的主反响外,还有生成乙醚的副反响。三.仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。试剂:无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四.实验步骤1.向烧瓶中参加19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中参加8ml冰醋酸。2.开场加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反响完毕。五.产品精制1.首先参加7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。2.再向分液漏斗上层液中参加7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。3.参加7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。1/74.参加2gMgSO4固体,目的是除水。六.数据处理最后量取乙酸乙酯为7.8ml。〔冰醋酸相对分子质量60.05相对密度1.049〕〔乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905〕产率=〔/88〕/(8X1.04/60)X100%=57%七.讨论1.浓硫酸参加时会放热,应在摇动中缓慢参加。2.参加饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以防止产生CO2而使分液漏斗内压力过大。3.假设CO32-洗涤不完全,参加CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应参加稀盐酸溶解。4.枯燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。【篇二】乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反响的理解;2、理解进步可逆反响转化率的实验方法;3、纯熟蒸馏、回流、枯燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反响生成乙酸乙酯:2/7副反响:由于酯化反响为可逆反响,到达平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了进步酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反响产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右挪动。因为乙醇廉价、易得,本实验中乙醇过量。但在工业消费中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,防止由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给别离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反响中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用枯燥剂去除共沸物中的水分,再进展精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下:3/71.前馏分(温度稳定以前):(1号锥形瓶质量)=8.13g;2.中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g;3.后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g。取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质,含量为0.0757%,预计为未洗净的乙醇,因为过量Na2CO3未洗净,部分CaCl2与之反响生成了CaCO3,剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高,但仍有可以改进之处。在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。七、考虑题1、利用可逆反响进展合成时,选择何种原料过量时,需要考虑哪几种因素?答:通常过量的原料必须具有以下优点:相对本钱较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反响更少、反响完成后更容易从...