液质联用仪操作规程CG-YF1358-20101操作前检查1.1检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa1.2检查洗针溶液和流动相1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。1.5检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6Torr。1.6检查废液液位，及时清空废液。2操作步骤及注意事项2.1开机2.1.1打开UPS电源2.1.2打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（MainPowerSwitch）至On（/）位置；打开真空开关（VacuumSwitch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关ElectronicsServiceSwitch）在Operational状态；2.1.3打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟）2.2双击Quantumtune图标，进入质谱界面，点击QuantumTuneMaster界面上图标，查看质谱状态，确认ForePumpPressure为1.0~1.5mTorr，IonGaugePressure小于6e-6Torr。2.3打开自动进样管理器和液相泵的电源2.4化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立2.4.1.双击桌面图标，打开QuantumTuneMaster界面；2.4.2.在TuneMaster中界面上，选择菜单Workspace，选择CompoundOptimizationWorkspace按钮，显示CompoundOptimization工作界面；2.4.3.设置优化参数：A.选择OptimizationModes(优化模式)：MSOnly按钮；B.在OptimizationMass列表中，输入母离子质量数;C.在优化参数列表中，选择()优化的参数(SprayVoltage，Sheathgaspressure，Auxgaspressure，Tubelensoffset，Skimmeroffset)；D.单击Start按钮，开始优化；优化结束后,选择Accept按钮；E.选择OptimizationModes(优化模式):MS+MS/MS按钮；F.在OptimizationMass列表Numproduct列中，输入子离子个数(1~8)；G.在优化参数列表中,选择()优化的参数(Collisionenergy)；H.单击Start按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；I.参数优化完成，保存质谱方法：选择Savetuneas按钮，选择保存位置，输入文件名称，保存质谱方法(.TSQTune文件)；J.单击定义扫描模式Definescan快捷图标，在扫描模式区单击鼠标右键,选择Copyscanevent。2.5化合物LC/MS/MS方法建立2.5.1.双击桌面上LCQuan快捷图标,点击CreataNewWorkbook，输入相应StudyName（研究课题的名称等）及Workbookname（实验的名称和日期），继续点击next，选择同一文件夹里已存在的workbook，即导入该项目的方法（首次编辑方法时不选择该项）。继续点击Next，进入LCquan主界面2.5.2.在LCquan主页上，点击InstrumentSetup按钮，建立LC/MS/MS方法；2.5.2.1.设置液相色谱部分参数：A.Surveyor自动进样器参数设置：1)点击InstrumentSetup窗口中的SurveyorAS图标；2)输入WashVolume(如400μl)，FlushVolume(如400μl)；InjectionVolume：进样量，若定量环为25ｕL，PartialLoop部分进样一般设置为10ｕL（即小于定量环体积的1/2），（建议使用PartialLoop部分进样）；若需FullLoop满环进样，则设置为25ｕLNeedleHeightfrombottom：2.0mmSyringeSpeed（ｕL/s）：8.0FlushVolume：如400ｕLFlush/WashSource：BottleWashVolume：如400ｕLTrayTemperature：10℃左右（视样品性质而定）ColumnOvenControl：35℃左右（视样品性质而定）B.Surveyor液相泵的参数设置：1)点击InstrumentSetup窗口中Surveyorpump图标；2)输入A，B，C，D流动相名称，ColumnDescription(色谱柱标注)；3)设置流动相条件(流动相比例，流速等)；点击PumpGeneral，输入A、B、C、D各相代表流动泵中的流动相溶液的名称，最大柱压设定为400.0Bar；点击GradientProgram，设定流动相梯度，可以使用等度洗脱或梯度洗脱。2.5.2.2.设置质谱部分(TSQQuantum)参数:点击InstrumentSetup窗口中的TSQQuantum图标;1)图中第一栏Runsetting是设定样品的运行时间（MSAcquireTime）是否使用分段扫描（Segments）等MSAcquireTime：样品的运行时间Segments：若被测化合物较多时，可设置此项ScanEvents：设定扫描事件TuneMethod：即在Quantum...
