有机化学实验指导实验一蒸馏和沸点的测定【实验目的】了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。【实验原理】1.纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。2.利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。【课堂内容】通过提问检查学生预习情况，提问内容如下：1）测沸点有何意义？2）什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？3）什么是蒸馏？蒸馏的意义？4）什么是爆沸？如何防止爆沸？5）沸石为什么能防止爆沸?6）蒸馏的用途？7）何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？8）有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？9）热浴的方式有几种？10）安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？11）冷凝管的种类有几种？12）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？【实验仪器及设备】1.30mL圆底烧瓶19#2.蒸馏头19#×3或19#×2×14#3.温度计套管19#或14#4.温度计100℃5.直形冷凝管（短的）19#×26.接尾管19#×27.30mL三角瓶1个8.100mL烧杯1个9.30mL量筒10.沸点管，温度计100℃，胶塞，沸石，乳胶套圈11.升降架2个12.250mL加热套，三角架，s扣，夹子。【药品】1.95%C2H5OH15mL/人2.C6H6(AR纯)【实验内容】常量法测95%乙醇的沸点，蒸馏15mL95%C2H5OH。【测得结果】b.p.95%C2H5OH=78.0℃（理论值78.4℃）【注意事项】1.仪器安装要严密、正确。2.注意安装拆卸的顺序。3.加热前放沸石，通冷凝水。4.准确量取15mL95%C2H5OH，蒸馏速度1-2d/s5.不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）6.液体沸点在80℃以下的液体用水浴加热蒸馏。【实验要求】回收产品，教师验收产品的回收量和折光率。上交实验报告。实验二熔点的测定【实验目的】了解测定熔点的意义，掌握用Thiele管测熔点的方法及用显微熔点测定仪测熔点的方法。【实验原理】纯净的晶体有机物具有一定的熔点，熔程不超过0.5℃，当有杂质时熔点下降，熔程加宽。利用测定熔点可以判断出固体有机化合物的纯度，鉴别不同的有机化合物。熔点：在大气压下，化合物受热由固态转变为液态，此时固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度称为化合物的熔点。【课堂内容】1．通过提问检查学生预习情况，提问内容如下：1）什么是熔点?测定熔点有何意义？2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程有何变化？3）测熔点时样品为什么要研细，装实？4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？5）熔点管中装样品多少？6）当接近熔点时加热速度为多少？7）做本实验时应注意什么？2．让学生演示安装及操作并讲解。3．教师讲解熔点测定仪的使用与操作方法及注意事项【课堂学生测试的样品】待测样品乙酰苯胺（未知物1）苯甲酸（未知物2）测试方法显微熔点测定仪法毛细管法m.p.(℃)115-116122-123【仪器、药品】仪器：①Thiele管；②100℃、200℃温度计；③熔点管、长玻璃管(60cm)；④表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈⑤显微熔点测定仪、镊子等。药品：未知物1：乙酰苯胺；未知物2：苯甲酸；未知物3：8-羟基喹啉甘油（热载体）；乙醇95%【注意事项】1．样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。2．控制升温速度，开始稍快，接近熔点时渐慢。3．每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。4．注意观察温度计的温度。5．油浴温度下降30℃以下时更换另一根管。6．安装正确，操作严谨。7．用熔点测定仪测熔点时，取放盖玻片和隔热玻璃时，一定要用镊子夹持，严禁用手触摸，以免烫伤（因熔点热台属高温部件）。【讨论题】1．测定熔点时产生误差的因素有哪些？2．毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺点各是什么？【实验要求】1．准确测试样品的熔点。2．实验后上交实验报告。实验三甲烷的制备和烷烃的性质【实验目的】学习甲烷的实验室制法，验证烷烃的性质。【仪器、药品】仪器：1.硬质大试管；2.4.玻璃导管；5.试管；6.玻璃水槽；3.7.大抽滤试管...
