电子探针显微分析电子探针X射线显微分析•电子探针X射线显微分析(简称电子探针显微分析)(ElectronProbeMicroanalysis,简称EPMA)是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。•电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同,只是在检测器部分使用的是X射线谱仪,专门用来检测X射线的特征波长或特征能量,以此来对微区的化学成分进行分析。•1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析.•2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分鉴定.•3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测.•4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域.•5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。使用范围电子探针X射线显微分析•常用的X射线谱仪有两种:•一种是利用特征X射线的波长,实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波谱仪(WavelengthDispersiveSpectrometer,简称WDS)•另一种是利用特征X射线能量的色散谱仪,简称能谱仪(EnergyDispersiveSpectrometer,简称EDS)。一、结构与工作原理•电子探针仪的结构示意图见图.•电子探针仪除X射线谱仪外,其余部分与扫描电子显微镜相似。1、波谱仪(WDS)的结构和工作原理•X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成分光和探测原理•X射线的分光和探测原理:•如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲,并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上,这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。•此时,整个分光晶体只收集一种波长的X射线,使这种单色X射线的衍射强度大大提高。聚焦圆•两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰(Johann)型聚焦法(a),虚线圆称为罗兰圆(Rowlandcircle)或聚焦圆。聚焦圆•(b)聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)型聚焦法。•这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体,表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等),这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点,所以这种方法也叫做完全聚焦法。回转式波谱仪和直进式波谱仪•在电子探针中,一般点光源S不动,改变晶体和探测器的位置,达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式,可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。回转式波谱仪•聚焦圆的中心O固定,分光晶体和检测器在圆周上以1:2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。•这种谱仪结构简单,但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大,在样品表面不平度较大的情况下,由于X射线在样品内行进的路线不同,往往会造成分析上的误差。直进式谱仪•直进式谱仪的特点:分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动,X射线出射角不变,晶体通过自转改变角。聚焦圆的中心O在以S为中心,R为半径的圆周上运动。•结构复杂,但X射线照射晶体的方向固定,使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同,也就是吸收条件相同。分光晶体•分光晶体是专门用来对X射线起色散(分光)作用的晶体,它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。•各种晶体能色散的X射线波长范围,取决于衍射晶面间距d和布拉格角的可变范围,对波长大于2d的X射线则不能进行色散。分光晶体•谱仪的角有一定变动范围,如15°-65°;每一种晶体的衍射晶面是固定的,因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。•目前,电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍(Be)到原子序数为92的铀(U)。其中小于氟(F)的元素称为轻元素,它们的X射线波长范围大约在18-113Å。X射线探测器•作为X射线的探测器,要求有高的探测灵敏度,与波长的正比性好和响应时间短。•波谱仪使用的X射线探测器有流气正比记数管、充气正比记数管和闪烁计数管等。•探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号。•有关X...