NQAD检测原理及应用VIP专享VIP免费

1/20～从基础到最新应用～先端科学事业推进部技术中心资生堂（中国）投资有限公司北京经济技术开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号(100176)TEL：010-67856801FAX：010-67856882http://hplc.shiseidochina.com/资生堂色谱知识讲座2/20新的通用型检测器是什么检测器是什么检测器（NanoQuantityAnalyteDetector）（NanoQuantityAnalyteDetector）纳克级（水凝粒子）激光计数检测器纳克级（水凝粒子）激光计数检测器一般来说，选泽性和灵敏度是检测器最重要的两个要素。NQAD是通用型、高灵敏度检测器，适用于几乎所有物质（挥发性物质除外）的检测。一般来说，选泽性和灵敏度是检测器最重要的两个要素。NQAD是通用型、高灵敏度检测器，适用于几乎所有物质（挥发性物质除外）的检测。FLECDFLECDUV(PDA)UV(PDA)MSMS适用于：1)没有紫外吸收的物质2)离子化比较难的物质3)没有电化学活性的物质4)性质不明的物质等适用于：1)没有紫外吸收的物质2)离子化比较难的物质3)没有电化学活性的物质4)性质不明的物质等能够检测所有不挥发性及半挥发性物质ng级的高灵敏度从ng到µg，宽的动态响应范围使用干燥空气，更加环保操作简便、外观设计更加紧凑3/20的检测原理的检测原理検出凝縮喷雾汽化使用空气（或氮气）通过雾化器进行喷雾。流动相和其他挥发性成分在蒸发器中汽化剩下的不挥发、难挥发物质颗粒进入到WCPC。在水蒸气饱和环境下，以该颗粒为核，水分凝聚体生成，并长大到微米水平。激光计数器计数水分凝聚体。核物质的性质对灵敏度影响不大，信号响应基本只与质量浓度相关。（Water-basedCondensationParticleCounter）（水凝聚粒子计数器）4/200200004000060000800001000001200006080100120140160180200分子量面積値摩尔浓度0.05mol/mL0200004000060000800001000001200006080100120140160180200分子量面積値质量浓度10g/mL甘氨酸精氨酸甘氨酸精氨酸甘氨酸（分子量76）精氨酸（分子量175）摩尔浓度0.05mol/L质量浓度10g/mLMinutes2.02.53.03.54.0mVolts0204060Minutes2.02.53.03.54.00204060摩尔浓度0.05mol/L质量浓度10g/mL峰面积随分子量增加而增大与分子量无关，峰面积几乎不变峰面积与浓度的关系5/20检测凝结喷雾汽化检测荷电喷雾汽化检测喷雾汽化激光电散射与同类（气溶胶型）检测器的比较---原理与同类（气溶胶型）检测器的比较---原理直接计数粒子CAD检测粒子的电荷量（电雾式检测器）ELSD检测粒子造成的光散射量（蒸发光散射检测器）6/20与同类检测器的性能比较—NQADv.s.ELSD与同类检测器的性能比较—NQADv.s.ELSD1=LauricAcid,(月桂酸)2=PalmiticAcid（棕榈酸）3=StearicAcid（硬脂酸）4=ArachidicAcid（花生四烯酸）1=LauricAcid,(月桂酸)2=PalmiticAcid（棕榈酸）3=StearicAcid（硬脂酸）4=ArachidicAcid（花生四烯酸）灵敏度：NQAD的灵敏度较ELSD高1~2个数量级线性：NQAD基本可达线性响应(y=kx+b)；ELSD对数线性响应(y=klgx+b)重现（稳定）性：NQAD的粒子扩大效应带来重现性和稳定性的大幅提高7/20与同类检测器的性能比较—NQADv.s.CAD与同类检测器的性能比较—NQADv.s.CADNQADCoronaCADCoronaUltra灵敏度相似或略高相似响应一致性是是响应线性基本达到线性响应非线性响应（优于ELSD）最高蒸发温度100℃40℃（使用高水相受限）测定流量0.1～2.2mL/min0.1～2.2mL/minUHPLC连接可能（100Hz）不适（3.6Hz）可能（100Hz）流动相pH影响不受影响（水凝粒子测定）受影响（电荷量测定）使用气体空气（仅THF使用时，N2）N2基线稳定性优噪音、波动较大扩散影响小（峰型尖锐）大（峰型展宽）设备尺寸宽18cm宽43cmVS8/20Application•碱性化合物、酸性化合物•高分子（多糖：分子量103～106）•蛋白・多肽（分子量103～105）•糖蛋白•生物样品•亲水性化合物（单糖，二糖，糖醇）•和LC-MS/MS的比较9/20碱性化合物【min】[HPLCConditions]Column:CAPCELLＰAKC18MGIIIS5;4.6mmi.d.x150mmM.Phase:20mmol/LHCOONH4，0.1vol%HCOOH/CH3OH=50/50Flowrate:1.0mL/minTemp.:40℃Detector:NQAD5600(Evap.35℃，Neb.30℃）Inj.vol.:10LSample:100ngeach.0.E+005.E+061.E...