第十章 磺胺类VIP免费

第十章磺胺类、硝基呋喃类兽药阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测第一节磺胺类一、概述磺胺类药物（SAs）是人工合成的具有对氨基苯磺酰胺结构的一类抗菌药物的总称。药理作用：干扰细菌酶系统对对氨基苯甲酸(PA-BA）的利用，影响细胞核蛋白质的合成，从而抑制细菌的繁殖。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测一般为白色或黄色结晶粉末，无臭，基本无味。具有芳伯氨基和磺酸氨基，因而呈酸碱两性。SAs具有抗菌谱广、抗菌力强、吸收迅速完全和价廉易得等特点，因而广泛用在畜牧业和兽医临床上来预防和治疗畜禽细菌性疾病，兼有抗球虫活性。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测由于SAs在体内作用和代谢时间较长，通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体内蓄积。蓄积浓度超过一定值时对人体有害。短时间大剂量或长时间小剂量的刺激可分别引起急性或慢性中毒，影响机体的泌尿、免疫系统，破坏肌肉、肾脏和甲状腺等组织，如诱发人的甲状腺癌等。人体中长期存在磺胺会导致许多细菌对SAs产生抗药性。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测国际食品法典委员会（CAC）和许多国家规定，食品中SAs总量以及磺胺二甲嘧啶等单个磺胺的最大残留限量（MRL）为0.1mg/kg。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测二、提取方法提取样品中SAs的方法很多，归纳起来主要有四大类：①单一溶剂提取，如丙酮、甲醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷等；②混合溶剂提取，如二氯甲烷-丙酮、三氯甲烷-丙酮、三氯甲烷-乙酸乙酯、三氯甲烷-甲醇、乙腈-氯仿、丙酮-乙酸乙酯、氯仿-丙酮等；阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测③酸、碱、缓冲溶液提取，如0.1mol/L、1.0mol/L、3.0mol/L盐酸溶液，三氯乙酸-盐酸溶液，磷酸缓冲溶液，EDTA缓冲溶液；④酸或缓冲溶液加溶剂，如0.2％偏磷酸-甲醇、盐酸-甲醇、乙酸-丙酮、三氯甲烷-乙酸。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测三、净化方法液液分配由于SAs具有酸碱两性，使得液液萃取成为磺胺药净化的一种重要手段。将萃取液用正己烷萃取除去脂肪后蒸干，加入稀酸溶液溶解残渣，调节pH值，用二氯甲烷萃取，然后进行测定。该方法可以用于许多样品中多种磺胺残留的净化。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测当磺胺药从有机相向水相分配时，为获得满意的回收率，水相pH值的调节非常关键。磺胺药一般从有机相提取进入强酸或碱溶液。为了更好的净化，调节水相的pH值在5.1~5.6之间，分析物然后被反提溶于二氯甲烷或乙酸乙酯。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测四、测定方法几十年来，人们对食品和饲料中SAs残留的检测进行了深入全面的研究。从早期的分光光度法（UV）、荧光法（FL）、薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC）到20世纪80年代以来的液相色谱法（HPLC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、液相色谱-质谱法（HPLC-MS）。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测分析SAs的气相色谱法主要为气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）。HPLC法是目前可食性动物产品中磺胺类药物残留检测中应用最广泛的方法．早期研究通常使用正相HPLC。近十多年主要用反相HPLC法，磺胺药一般通过非极性反相色谱柱（十八烷基、辛烷基和苯基），柱子尺寸一般长15cm，内径4.6mm。其中要数十八烷基键合相硅胶柱的性能最为优良。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测磺胺药的HPLC检测通常使用紫外检测器、荧光检测器或电化学检测器。紫外检测器最为常用，应尽可能选取最大吸收波长并且干扰组分相应值较小的波长作为测定波长。在进行多残留检测时，选择波长还要保证各组分的响应因子之间差异不致太大。磺胺药一般均有较强的紫外吸收，无需衍生化即可直接进行液相色谱测定。检测波长一般为254~288nm。阳江职业技术学院生命科学与技术系农兽药残留检测第二节硝基呋喃类一、概述硝基呋喃类药物是一类人工合成的广谱抗菌药，它主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、吠喃它酮和呋喃妥因等。此类化合物具有相同的药效基团，是由呋喃核的5位...