高效毛细管电泳非接触式电导法应用VIP免费

高效毛细管电泳非接触式电导法应用1高效毛细管电泳非接触式电导法应用蔡孟珂(13322006)蔡景恒蔡镓鹂中山大学化学与化学工程学院，化学类A班摘要：本实验采用毛细管电泳–非接触式电导检测法（HPCE–C4D），完成对瓶装矿泉水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+四种阳离子同时进行直接分离检测。以分离时间区分离子种类，以峰高对离子浓度进行定量测量。实验测得逸仙泉瓶装水中K+、Ca2+、Na+、Mg2+的浓度分别为14.3mg·L-1、3.39mg·L-1、7.19mg·L-1、2.63mg·L-1，除Mg2+与K+外，均在与厂家提供的含量范围内。，本实验方法具有灵敏度高，分离效率高，受干扰小，仪器简单，易组装，检测成本低的优点。关键词：高效毛细管电泳非接触式电导矿泉水阳离子分析标准加入法1引言：钠和钾是生物必须的重要元素，在高等动物体内是按比例存在的。Na+，K+对于维持体液渗透压和平衡有一定的作用，若组织中Na+，K+浓度增高，可提高神经肌肉的兴奋性。当食物中钠不足时，会影响有机体内的新陈代谢和消化作用。镁是动植物必须的营养元素。镁对人的肌肉的新陈代谢有相当重要的意义，是多种酶的激活剂，是细胞内的重要阳离子，对中枢神经系统有抑制作用。钙也是动植物必须的营养元素，是构成植物细胞壁和动物骨骼的主要成分。钙参与某些重要的酶反应，能降低神经和骨骼的兴奋性，有利于心肌收缩，可降低毛细血管通透性。血钙还参与血液的凝固作用。钙还对动植物体液的几种生理平衡起着重要的作用。[1]目前，检测K+的方法主要有比浊、火焰光度分析、离子选择性电极及酶法。[2]检测Na+的方法主要有原子吸收仪、离子色谱仪、二阶微分火焰光谱法。[3]检测Mg2+的方法主要有荧光探针法。[4]检测Ca2+的方法主要有金属铬指示剂法、偶氮胂指示剂法、微电极法、荧光蛋白指示剂法、钙荧光指示剂法、酶法。[5]由于以上方法对离子进行测定均同时只能检测一种离子，要检测四种离子会花费大量时间与财力。故本实验采用高效毛细管电泳非接触式电导法，可同时完成对四种离子的检验。毛细管电泳（CapillaryElectrophoresis,CE）又称高效毛细管电泳（HighPerformanceCapillary高效毛细管电泳非接触式电导法应用2Electrophoresis，HPCE），统指以高压直流电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现高效、快速的新型液相分离分析技术。待测组分在毛细管中的迁移时间是定性的依据，其浓度与电泳峰的峰高（峰面积）的线性关系是定量的依据。高效毛细管电泳的检测器中，非接触式电导检测（CapacitivelyCoupledContactlessConductivityDetection,简称C4D）是近年来发展起来一种新型的电导检测方法。非接触式电导检测法的电极与待测溶液隔离，避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题，有效地消除了电极中毒的问题，电极寿命长，抗干扰能力强，可检测物质的范围广。HPCE–C4具有通用性好、灵敏高、分析成本低和环境友好的优点，在日常分析中具有广阔的应用前景。本实验采用毛细管电泳–非接触式电导检测法，以酒石酸为电泳运行液，分离电压+13kV，对瓶装矿泉水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+四种阳离子同时进行直接分离检测。2材料和方法2.1实验仪器CES200毛细管电泳仪（中山大学化学与化学工程学院研制）；非接触式电导检测池，熔融石英毛细管（50cm×50μm）。超声波清洗器；微量移液器。2.2实验试剂（1）1.0×10-4mol·L-1K+、Na+、Ca2+、Mg2+单一标准溶液：分别称取相应量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+的氯化物于塑料烧杯中，用超纯水溶解和定容后储存在100mL聚乙烯塑料瓶中备用。（2）样品：市售瓶装饮用水（本实验采用“中大逸仙泉矿泉水”）。进样前稀释30倍。2.3实验步骤2.3.1冲管子将毛细管取下，使用装有运行液的注射器加压，点击工具栏中的“背景”再点击“启动”图标，等待3min，点击工具栏中的“停止”图标。2.3.2走基线将毛细管装回，毛细管柱的一端插入进样端储瓶中，将高压电源打开，点击工具栏中的“背高效毛细管电泳非接触式电导法应用3景”再点击“启动”图标，等待4min，点击工具栏中的“停止”图标，停止记录。随后将高压电源关闭。2.3.3进样（1）吸取3.00mL待测溶液于一个干净的进样瓶中。...