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干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量VIP免费

干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量_第1页
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预防医学论坛2007年5月第13卷第5期【实验研究】干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量孙明,张正尧(河南省周口市疾病预防控制中心,河南周口466000)中图分类号:R446.1文献标识码:B文章编号:1672—9153(2007)05—0443一02摘要:[目的]建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法。[方法]采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。[结果]方法回收率为86.2%~104.o%,相对标准偏差为1.2%~6.2%。[结论]该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。关键词:火焰原子吸收法;锌;铁;铜;钙;镁DeterminationofZn,Fe,Cu,CaandMginHairbyFIameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS)ofSolutionofSam—pleswithaDrier/SLrN^玎i扎g,ZHANGZ^P行g—y口o.(Z^。“是o“Ce咒fer/brDis已nsPCD行£roZ。九dPrP口e”fion,Z^o“是o“,466000,He咒n竹,C^i卵口)Abstract:[Objective]ArapidmethodofdeterminingZn,Fe,Cu,CaandMginhairusingFlameAtomicAbsorptionSpectrometrywasestablished.[Methods]ThesamplewasdissolvedwithadrierthenanalysedusedFAAs.[ResuIts]Therelativestandarddeviationwas1.2%一6.2%andtherecoveryrateofthesamplewas86.2%一104%.[concIusion]Themethodissimple,rapidandaccurateforthedeterminationofZn,Fe,Cu,CaandMginhair.Keywords:FlameAtomicAbsorptionSpectrometry;Zn;Fe;Cu;Ca;Mg头发中微量元素的测定,通常用火焰原子吸收法,样品处理一般用湿式消化法。该法设备简单,但试剂用量较大,操作较为繁琐、费时。本文不使用传统消解方法所用的电炉、电热板等加热设备,而用温度较低、可调的箱式干燥箱,避免上述设备剧烈加热造成的样品损失,而且省时、节约试剂。2004年3月至2006年5月,我们采用此方法消解头发样品,用火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量,经试验获得满意的效果。l实验部分1.1仪器与试剂3510型原子吸收分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司生产),锌、铁、铜、钙、镁空心阴极灯(上海电光器件有限公司生产);锌、铁、铜、钙、镁元素标准储备溶液(标准值:1ooo且g/ml,国家标准物质研究中心生产),硝酸(A.R,开封化学试剂总厂生产),30%过氧化氢(A.R,天津市东方化工厂生产),白猫牌洗洁精(上海白猫有限公司生产),干燥箱(最高工作温度300℃,南京实验仪器厂生产),AE一240电光分析天平(上海生产)。1.2仪器工作条件经试验确定仪器的最佳工作条件。见表1。1.3方法1.3.1工作曲线制作准确吸取锌、铁、铜、钙、镁元素标准储备溶液,稀释成以下浓度范围的标准使用系列,Zn:0.2~3.0_ug/m1、Fe:O.2~5.O_L上g/ml、Cu:O.2~2.Opg/m1、Ca:1.O~5.0pg/m1、Mg:O.5~3.0肚g/m1,各标准使用液均用HNO。(1%)稀释。将仪器按表1调至最佳状态,分别进行测定,由计算机工作站作出工作曲线。表l仪器工作参数1.3.2样品测定用不锈钢剪刀剪取受检者后枕部距头皮o.5~2cm处头发约O.5g,置于烧杯中,用3%白猫洗洁精浸泡约10min,用手揉搓头发,洗净,弃去洗液,用蒸馏水冲洗多次,直至无洗涤剂残留,淋干后,放在无水乙醇中浸泡2min,捞出,挥净乙醇,置小烧杯中,在80℃干燥箱中干燥O.5h。用万分之一天平准确称取发样0.2~o.3g于聚四氟乙烯消化罐中,加硝酸1.oml,过氧化氢4.oml,盖好盖,置于干燥箱中,升温至120。C,保持恒温1.5h,取出消化罐冷却至室温,将消化液移至25.om1容量瓶中,用水少量多次清洗消化罐,洗液并入容量瓶中,定容,摇匀备用,同时做试剂空白。测定时可作一定倍数稀释,使样品万方数据·444·预防医学论坛2007年5月第13卷第5期PrevMedTrib,Vol_13,No.5,May.2007浓度在各自的标准曲线范围内。按表1条件进行测定,由计算机工作站上定量计算。表3准确度和精密度实验结果2结果2.1消化条件的选择2.1.1硝酸用量与过氧化氢用量选择经过实验选择硝酸l-om1,过氧化氢4.Om1(30%),试验结果表明此用量样品消解完全,消解液酸度与标准曲线液基本一致,且空白较低。2.1.2温度的控制以干...

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