干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量VIP免费

预防医学论坛2007年5月第13卷第5期【实验研究】干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量孙明，张正尧(河南省周口市疾病预防控制中心，河南周口466000)中图分类号：R446．1文献标识码：B文章编号：1672—9153(2007)05—0443一02摘要：[目的]建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法。[方法]采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。[结果]方法回收率为86．2％～104．o％，相对标准偏差为1．2％～6．2％。[结论]该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。关键词：火焰原子吸收法；锌；铁；铜；钙；镁DeterminationofZn，Fe，Cu，CaandMginHairbyFIameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS)ofSolutionofSam—pleswithaDrier／SLrN^玎i扎g，ZHANGZ^P行g—y口o．(Z^。“是o“Ce咒fer／brDis已nsPCD行￡roZ。九dPrP口e”fion，Z^o“是o“，466000，He咒n竹，C^i卵口)Abstract：[Objective]ArapidmethodofdeterminingZn，Fe，Cu，CaandMginhairusingFlameAtomicAbsorptionSpectrometrywasestablished．[Methods]ThesamplewasdissolvedwithadrierthenanalysedusedFAAs．[ResuIts]Therelativestandarddeviationwas1．2％一6．2％andtherecoveryrateofthesamplewas86．2％一104％．[concIusion]Themethodissimple，rapidandaccurateforthedeterminationofZn，Fe，Cu，CaandMginhair．Keywords：FlameAtomicAbsorptionSpectrometry；Zn；Fe；Cu；Ca；Mg头发中微量元素的测定，通常用火焰原子吸收法，样品处理一般用湿式消化法。该法设备简单，但试剂用量较大，操作较为繁琐、费时。本文不使用传统消解方法所用的电炉、电热板等加热设备，而用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免上述设备剧烈加热造成的样品损失，而且省时、节约试剂。2004年3月至2006年5月，我们采用此方法消解头发样品，用火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量，经试验获得满意的效果。l实验部分1．1仪器与试剂3510型原子吸收分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司生产)，锌、铁、铜、钙、镁空心阴极灯(上海电光器件有限公司生产)；锌、铁、铜、钙、镁元素标准储备溶液(标准值：1ooo且g／ml，国家标准物质研究中心生产)，硝酸(A．R，开封化学试剂总厂生产)，30％过氧化氢(A．R，天津市东方化工厂生产)，白猫牌洗洁精(上海白猫有限公司生产)，干燥箱(最高工作温度300℃，南京实验仪器厂生产)，AE一240电光分析天平(上海生产)。1．2仪器工作条件经试验确定仪器的最佳工作条件。见表1。1．3方法1．3．1工作曲线制作准确吸取锌、铁、铜、钙、镁元素标准储备溶液，稀释成以下浓度范围的标准使用系列，Zn：0．2～3．0_ug／m1、Fe：O．2～5．O_L上g／ml、Cu：O．2～2．Opg／m1、Ca：1．O～5．0pg／m1、Mg：O．5～3．0肚g／m1，各标准使用液均用HNO。(1％)稀释。将仪器按表1调至最佳状态，分别进行测定，由计算机工作站作出工作曲线。表l仪器工作参数1．3．2样品测定用不锈钢剪刀剪取受检者后枕部距头皮o．5～2cm处头发约O．5g，置于烧杯中，用3％白猫洗洁精浸泡约10min，用手揉搓头发，洗净，弃去洗液，用蒸馏水冲洗多次，直至无洗涤剂残留，淋干后，放在无水乙醇中浸泡2min，捞出，挥净乙醇，置小烧杯中，在80℃干燥箱中干燥O．5h。用万分之一天平准确称取发样0．2～o．3g于聚四氟乙烯消化罐中，加硝酸1．oml，过氧化氢4．oml，盖好盖，置于干燥箱中，升温至120。C，保持恒温1．5h，取出消化罐冷却至室温，将消化液移至25．om1容量瓶中，用水少量多次清洗消化罐，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀备用，同时做试剂空白。测定时可作一定倍数稀释，使样品万方数据·444·预防医学论坛2007年5月第13卷第5期PrevMedTrib，Vol_13，No．5，May．2007浓度在各自的标准曲线范围内。按表1条件进行测定，由计算机工作站上定量计算。表3准确度和精密度实验结果2结果2．1消化条件的选择2．1．1硝酸用量与过氧化氢用量选择经过实验选择硝酸l-om1，过氧化氢4．Om1(30％)，试验结果表明此用量样品消解完全，消解液酸度与标准曲线液基本一致，且空白较低。2．1．2温度的控制以干...