实验一葡萄糖中砷盐检查制药五班第五大组一实验目的•1.掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理.二仪器和试剂仪器：检砷仪(250mL)、水浴锅、钠式比色管等试剂：稀盐酸、氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中KI,SnC12+Zn粒AsH3PbAc2棉花HgBr2试纸砷斑砷盐检查HCl三操作步骤原理(古蔡氏法)利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量．优点：灵敏度高，1μgAs即可检出。33+233ZnHClHAsO(As)AsH(1)试剂的作用：①KI：还原As5+-As3+，五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成砷化氢速度较慢，故加KI还原As5+为三价砷。②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2，生成的I-与锌离子形成稳定配位离子，有利于生成砷化氢反应，4I-+Zn2+-［ZnI4］2-；生成Zn-Sn齐，去极化作用，使氢气均匀而连续地发生。③SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰。讨论：④PbAc2棉花：样品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量60mg（装管高度60-80mm），应松紧适度。⑤HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。HgSSHHgBr22(２)最佳实验条件：①试剂的浓度②反应温度：25-40。C水浴反应45min③Zn粒：2g（Zn粒大小，加减），2000±70μm(1号筛）④临用新配标准液（lμgAs/ml）：取AS2030.132g1000m1，取出l0ml-->1000ml，即得。课后思考题1.在砷盐检查中加入酸性氯化亚锡有何作用?2.古蔡法检查砷盐，能适用于所有的药物吗？为什么？3.药典规定某一药物砷盐限量为4ppm,取标准砷溶液２ml作对照．问应取供试品多少克？
