离子色谱法同时测定水样中F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-结果不确定度评估(Ⅰ)[1]VIP免费

中国自然医学杂志2oo7年8月第9卷第4期(：：lainJNatMed，August2OO7，Vo1．9No．4·307·【论著】离子色谱法同时测定水样中F一、Cl一、SO4、NO3一结果不确定度评估(I)刘华，徐增康，梁晓聪【摘要】目的对离子色谱法同时测定水样中F、CI、SO42‘、NO3一结果不确定度进行评估。方法实验采用单点校正方法。参考《化学分析中不确定度的评估指南》，对实验过程中可能产生不确定度的来源进行分析并量化．结果当水样中F、Cl‘、SO42‘、NO3一的浓度分别在2．54、5．73、l4．98、3．60mg／L时，各自的扩展不确定度分别为±0．048、±0．082、±0．220、±0．040mg／L。结论所用方法能够满足同时测定水样中F、C1-、SO4、NO3一的测量要求。【关键词】离子色谱法；水样；F、CI、SO4、NO3‘；不确定度评估EvaluationoftheUncertaintyinAmaystsofF、(=r、SQ、NO；inWaterwithICHUHua，XUZeng-luu~,，HANGX／ao-cong．Shanx／Provinc／a／CenterD／seasePreventwnandContro／，2"／’an710054，China【Abstract】ObjectiveToexpressestheuncertaintyinanalysesofF、C1-、SO4、NO3一inwa【erwithIC．MethodsThisexperimenthasbeen-doneandcalculatedwithmethodofsin~ecalibrationpoint．AndanalyzedwhattheuncertaintycamefromandcalculatedmainlyreferingtoTheGuidetotheExpressionofUncertaintyinChemicalAnalyses．ResultsTheexpanded-uncertaintyofF一、CI、SO42。、NO3一was±0．048、±0．082、±0．22、±0．040,w,／L，whenthecontentofF、CI、so,~-、NO3一inwaterwas2．54、5．73、14．98、3．60mg／L．CondusionThemethodthatweusedcanreachthe砌reBenttoanalyzeF、CI"、SO4、NO3‘inwater．【Keywords】IC；Water；F、C1-、SO42-、NO3一；Expressionofuncertaintyinanalyses根据国家实验室认可的要求，参考《化学分析中不确定度的评估指南》[¨，我们对离子色谱法同时测定水样中r、CI‘、S04、NO3一结果的不确定度进行了评估，实验采用单点校正的方法。1测量方法简述首先用一混合标准溶液对待测水样(环境标准样品GSB07—1381—2001)进行初测，得到各离子的大概浓度值。然后，取r、CI’、SO42_、No3’标准溶液(编号、标准值及相对不确定度见表1)，逐级稀释，并混合配制成较接近待测水样浓度的混合标准溶液，进行精密测定。按编辑好的程序依次进Ic仪测定。水样一般过膜(0．20)后直接进机测定，浓度高时需稀释后再进样。2测量不确定度来源分析测量的不确定度主要来源于：a．标准溶液标准值引入的不确定度；b．稀释标准溶液引入的不确定度；C．重复性测量引入的不确定度；d．其他因素。测定使用的Ic仪为DX一600型，是用定量进样环作者单位：陕西省疾病预防控制中心，西安710054(25)进行定量进样，排除了操作人员观察进样体积的准确性带人的误差，样品的进样量(vi)与标准的进样量(Vs)一致，所以由进样体积引起的不确定度可以抵消。对样品的峰积分(YO和对标准的峰积分(YS)都是由计算机按同一标准来完成。因此，由峰积分引起的不确定度可以抵消，不需要考虑。表1标准溶液的标准值和不确定度3各分量不确定度的量化以下计算过程以Cl一为例，其他各离子只将计算结果列于表中。3．1标准溶液标准值引入的不确定度结果见表2。Cl’标准溶液标准值500mg／L(co)，相对不确定度1．0％，则标准不确定度：维普资讯http://www.cqvip.com·308·中国自然医学杂志2007年8月第9卷第4期ChinJNatMed，August2OO7，Vo1．9No．4表2标准溶液稀释引入的不确定度(mg／L)U()：—50—0x0一．010：2．5mg／L3．2稀释标准溶液引入的不确定度3．2．1第一次稀释：结果见表2。分别取标准值为500m#L(Co)的F、CI。、S04。标准溶液，各5．o0ml(V0)，分别置于50ml(V1)容量瓶中；取标准值为1000mg／L的NO3。标准溶液5．o0ml置于100ml容量瓶中。各加纯水至刻度，混匀，分别得到50．0mg／L(C1)浓度的F、CI。、S04、NO3。标准溶液。数学模式：C1-。3．2．1．1由Vn引入的不确定度a．移液管校准：5ml单标线吸量管(A级)的容量允差为±0．015ml[，则：U(vo，1)：：o．0061mlb．重复性：用5ml单标线吸量管(A级)重复吸量蒸馏水10次，并称重...