山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 国标VIP专享VIP免费

GBGBGBGB13482—2011食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）2011-11-21发布2011-12-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB13482－2011I前言本标准代替GB13482—2010《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）》。本标准与GB13482—2010相比主要变化如下：——修改了A.4.3.2“酸化、萃取分离”的分析步骤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB13482—1992；——GB13482—2010。GB13482－20111食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）1范围本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）。2技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽琥珀色至棕色取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃管中，在自然光线下，目视观察。组织性状黏稠油状液体2.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脂肪酸，w/%73～77附录A中A.4多元醇，w/%28～32附录A中A.5酸值(以KOH计)/（mg/g）≤8附录A中A.6皂化值(以KOH计)/（mg/g）145～160附录A中A.7羟值(以KOH计)/（mg/g）193～210附录A中A.8水分，w/%≤2.0附录A中A.9砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.10铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.11GB13482－20112附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1脂肪酸碘值的测定A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1四氯化碳。A.3.1.1.2碘化钾溶液：100g/L。A.3.1.1.3韦氏液：配制方法见附录B。A.3.1.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.1.5淀粉指示液：10g/L。A.3.1.2鉴别步骤称取约0.27gA.4.3.2中的黏稠物D，精确至0.0001g，置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解。加入25mL±0.02mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.1.3结果计算脂肪酸碘值w1,以碘计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.1)计算：01()/1000100VVcMwm−=×…………………………(A.1)式中：V0——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.3.1.1.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.3.1.1.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5（g/100g）（以碘计）。A.3.1.4结果判断脂肪酸碘值应在80（g/100g）～135（g/100g）（以碘计）。GB13482－20113A.3.2多元醇显色试验取约2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L)（现用现配），混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。A.4脂肪酸的测定A.4.1方法提要样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钾。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步骤A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其...