流动注射在线离子交换微柱富集—火焰原子吸收法测定环境样品中的铜, …VIP专享VIP免费

第19卷2OOO《第4期7月环境化学ENVIR0NMENTALCHEMIs]YV19．No．4July200O62～流动注射在线离子交换微柱富集．火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉陈树榆孙梅(中国科学技术大学理化科学中，台肥，23~26)XS2摘要车文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集一^焰原于吸啦珐测定了标准参毒物(头发GBW09101和梆叶GBWC~50I)＆水样中的微量铜、铅和镉．对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27．0．375和27．5倍；回收牢分别为937—1099％．8891c】l4％，8471030％；分析速度为30趺，h一对005~tg·ml。Cu¨，02g·瑚IPh’．00g·mlc溶液，其测定相对标准偏差(n=1I)分别为274％．106％和297％l、关键词：流动注射妻王皇堡塑火焰子吸收，兰，’{，水样中的铜、铅和镉及人发、桃叶中的铅、镉等含量较低，难以用火焰原子吸收法直接测定．若用灵敏度较高的石墨炉原子吸收法测定．因头发等样品中氯化物含量高，基体干扰比较严重．人们也常采用溶剂萃取或在线溶剂萃取的方法将被测元素预浓缩分离，但手工萃取费时、费试剂、操作繁琐、有机溶剂污染环境以及在线溶剂萃取装置复杂．常常限制了此法的广泛使用．用流动注射在线离子交换柱富集可避免这些缺点．目前，在线离子交换预富集与火焰原子吸收法联用测定痕量铜、铅、镉等重金属的文献很多．使用的柱材料主要有：氧化硅为固定相的8．羟基喹啉(I-8．HOQ)微型填充柱ll}，键合硅胶吸附荆c．18微型填充柱2，Chelex．100[3等，它们都具有很好的富集分离能力本实验采用了普通型强酸性阳离子交换树脂为柱材料，对最佳离子交换条件及流动注射各项参数进行了研究，详细进行了共存离子的干扰试验．并用于环境水体中Cun，Ph和Cd2的测定，获得较好的结果．1实验部分1．1仪器与试剂PE．3100原子吸收光谱仪：配有氘灯扣背景装置和铜、铅、镉空心阴极灯；仪器工作条件：铜、铅、镉的测定波长分别为：324．7rim．283．3rim，228．8nm；狭缝宽度为：0．7rim．IZ．1010型蠕动泵；LZ．1020型自动／手动多功能阀；LP．2A变速蠕动泵；微型柱维普资讯http://www.cqvip.com4期陈树榆等：流莉注射在线离下交换微柱富集火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉363(长3mmi，内径30ram)．蠕动泵泵管(内径分别为0．8ram，1．0mm，1．6mm)及Teflon管(内径0．7ram)．Cuz，pb2．Cd2的工作溶液分别由1000,ug·ml的标液逐级稀释而成．所用水均为去离子水．HNO，HC1．NaOH、Nrt4F等所用试剂均为分析纯级．强酸性阳离子交换树脂：Oowex(H)50w×8(2O0-400目)．1．2微型交换柱的制备把0．2g左右的Dovrxe(H)树脂湿法均匀地装人微型柱内，用玻璃棉封口，依次加人去离子水，4tool·l～HC1，去离子水进行清洗，至流出液为中性即可．1．3流动注射在线离子交换的操作步骤f1)进样阶段持续时间为9o进样中的金属离子经过装有强酸性阳离子交换树脂的微型柱发生离子交换而被富集．(2)洗脱阶段：持续时问为15s前l1s的洗脱液被弃掉，后4s的洗脱液被定餐收集在收集管中．体积约为80~tl，载流水通过管路起到清洗作用．(3)测定阶段：持续时间为5s．通过载流水，将收集管中的洗脱液送入原子吸收光谱仪进行检测．(4)清洗阶段：持续时间为10s．主要是用洗脱荆将柱子清洗干净．准备下一个样品匕住．2结果与讨论2．1待测溶液的酸度对富集效果的影响用NaOH和HC1或HN03溶液进行pH的调节．本文通过实验测定了不同酸度下，浓度分别为0．05,ug·miCu2．0．2,ug·mipbz和O．02~tg·mlCd2的溶液经离子交换柱富集90s后吸光值的变化，结果见图1．实验结果表明：测定Cu2，Pb+时，pH在1．0_-3．0较好；测定c时，pH在1．o_．0较好．兼顾三种元素酸度可选在pH=1．O一30，本文选取pH：2．0左右的酸度．2．2过柱样品的流速对测定吸收值的影响由于过柱样品的流速大小会影响富集效率，所以须选择合适的流速．本实验采用调节蠕动泵转速及蠕动泵泵管内径的方法，改变过柱液流速．实验发现：随着过柱液流速的增加，测定灵敏度逐渐增加；但当流速达到4．5ml·min以上时，pb2，CA2+测定灵敏度增加趋于平缓．兼顾三种元素本实验采用的样品流速为6．·min-。，结果见图2．2．3洗脱剂种类及浓度对测定灵敏度的影响实验发现：浓度高于2to...