水样液氯化物氯离子含量测定���银量法和汞量法比较王�辉(新疆新化化肥有限责任公司,乌鲁木齐830038)摘�要:简述水样液中氯化物含量高时对生产工艺造成的影响。明确测定水样中氯离子是一个主要的工艺指标,推出采用汞量法测定水样中氯离子的含量,以达到更精确氯离子测定数据的目的,证明汞量法确优于银量法。关键词:氯离子含量;银量法;汞量法;比较1�前言众所周知,水中溶解的金属盐极易在换热设备的壁面析出并形成水垢,水中的硬度是造成设备腐蚀的主要因素,而钙、镁的氯化物是水中硬度的组成之一,水中氯化物含量高时,会造成传热效率低,管路堵塞,设备腐蚀。我公司循环水中氯离子的含量除了由于加盐酸盐凝聚剂以及氯气杀菌而引入外,主要还是水中原来氯离子的含量,氯化物中的氯化镁对金属的腐蚀作用最大,它容易水解生成盐酸,并循环产生使腐蚀不断进行,氯根增大到一定数值,会加剧金属的腐蚀。为了能更精确氯离子的测定数据,此次论文在使用原有银量法的同时,特别引入汞量法测定水样中的氯离子含量,望各位领导能对论文给予监督指导。2�测定目的及说明2.1�目的氯化物中的氯离子测定选用循环水作水样,循环冷却水是现代化肥生产的重要环节,冷却水水质稳定的优劣直接关系到冷换设备的腐蚀和结垢问题,影响换热器的冷却效果和产品效率,严重的会造成设备腐蚀穿孔,而威胁生产,所以循环水的处理对装置长周期的安全生产,延长设备的使用寿命,缩短检修时间,提高设备的生产能力都具有十分重要的意义。此次论文采用两种方法,汞量法和银量法测定循环水样中氯离子的含量。通过二者数据结果的对照,阐述本文主题,以求能够更精确了解水样中氯离子的含量,达到对生产更好的监测目的。2.2�说明两种测定水样液氯化物中氯离子含量方法的比较,需要有一个基准方法对照才有效。在定量分析中待测组份的真实值一般是不知道的,这样衡量测定结果是否准确就有困难,故经过考虑选用电位滴定法以同一条件测得循环水样氯离子的含量作为本次论文水样中氯离子含量的基准量。由中化原材料化验,取同样的循环水样,在同一时刻,测得水样中氯离子的含量为74.55mg/L和74.62mg/L取其平均测定值为:74.58mg/L故所得水样氯化物中氯离子的基准值为74.58mg/L。3�两种方法对照3.1�银量法12��������新疆化工��������2008年第4期3.1.1�方法原理银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH=6.5~10.5),以K2CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后,加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为:终点前:Ag++Cl-=AgCl终点时:2Ag++CrO42-=Ag2CrO43.1.2�仪器及试剂(1)锥形瓶������250mL8个(2)棕色酸式滴定管��25mL1支(3)移液管������50mL1支(4)铬酸钾指示剂���10%(5)硝酸银标准溶液��0.1mol/L3.1.3�测定方法用移液管移取50ml水样置于250ml锥形瓶中,加入五滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至黄色变为砖红色沉淀刚刚出现即为终点。3.1.4�计算水样中氯离子含量X(mg/l)按下式计算[1]:X=C1V1!35�45V!1000=0�1!V1!35�4550!1000=71V13.2�汞量法3.2.1�方法提要硝酸汞滴定法采用配位滴定法,配位滴定法是利用配位反应来进行滴定分析的方法,本法系在酸化的样品中,以二苯基碳酰二肼为指示剂,用硝酸汞滴定水样中的氯化物。3.2.2�测定原理在微酸性溶液中,以硝酸汞标准溶液进行滴定时与样液氯化物中的氯离子生成难离解的氯化汞,滴定到终点时,稍过量的二价汞离子与二苯卡巴肼指示剂生成淡紫色络合物来指示终点的到达。3.2.3�仪器及试剂(1)锥形瓶������250ml�8支(2)移液管������50ml1支(3)棕色酸式滴定管��25ml1支(4)混合指示剂:称取0.5g二苯卡巴肼和0.05g澳酚蓝溶于100ml95%乙醇中,贮存于棕色瓶中,摇匀备用,超过6个月弃去。(5)硝酸溶液:0.1mol/L(6)硝酸汞溶液:1/35mol/L3.2.4�测定方法用移液管移取50ml水样于250ml锥形瓶中,加10滴混合指示剂,用0.1mol/L硝酸调节溶液的颜色由蓝...
