高考化学实验汇编1、(2014课标2.28)（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。（3）样品中氨的质量分数表达式为。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5mol·L—1，c(CrO42—)为mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因是。2、（2014天津9）（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。I．制备Na2S2O3•5H2O反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)实验步骤：①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。回答问题：（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。（2）仪器a的名称是，其作用是。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是，检验是否存在该杂质的方法是。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：。II.测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L‾1碘的标准溶液滴定。反应原理为：2S2O32‾+I2=S4O62-+2I‾（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为mL。产品的纯度为（设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M）。III.Na2S2O3的应用（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42‾，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为。3、（2014课标1.26）〔13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇6.0g、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少最水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9g.回答下列问题:（1）仪器B的名称是，（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是.第二次水洗的主要目的是（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分从后(填标号〕.a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊脂从下口放出d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酚从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是.（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是·（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。（7）本实验的产率是_(填标号).a.30％b.40％c、60％d、90％（8）在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”），其原因是，4、（2014江苏19）（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：⑴向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为▲；该操作将I2还原为I－的目的是▲。⑵操作X的名...
