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仪器分析(第三版)课后习题答案(朱明华主编)09.11第二章气相色谱分析思考题与习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理。借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。答:气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时,(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关,所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时,(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关,故,(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。答:提示,主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速,P13-24。(1)选择流动相最佳流速。(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气如N2,Ar,而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气如H2,He,同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性.(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起挥发流失.在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度.(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。6.试述速率方程中A,B,C三项的物理意义,H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答:参见教材P14-16A称为涡流扩散项,B为分子扩散项,C为传质阻力项。下面分别讨论各项的意义:(1)涡流扩散项A气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp,表明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。(2)分子扩散项B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而B=2rDgr是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子),Dg为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与Dg的大小成正比,而Dg与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其Dg小,反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气如氮气,可使B项降低,Dg随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子r为与填充物有关的因素。(3)传质项系数CuC包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱:液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。...

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