用SEM方法检测ZnCr2O4陶瓷的粒径及孔径分布VIP专享VIP免费

第l5卷第4期1998年11月贵州大学学报(自然科学版)JoumofGuizhouUniversity(NaturalScience)vol15．No．4Nov．1998⑦6D—用SEM方法检测ZnCr2O4陶瓷的粒径及孔径分布Tn许家时梁俊薛赛凤‘摘要本文报道运用扫描电镜(SEM)粒径和孔径分布情况．关键词ZnCr204mZ,整鹭蜒垒坌查中图分类号065735l前言)7方法直接捡剐ZnCrz04湿敏陶瓷的SE嗡饼陶笔湿敏陶检测1983年，日本东芝公司Y·YoKomizo首次报道ZnCr204陶瓷的湿敏特性，同时用XRD及电镜研究了该陶瓷的微观结构，指出该陶瓷的主晶相为尖晶石型ZnCrz04颗粒1995年薛赛风等实验证实了该陶瓷不仅具有湿敏而且兼有NTC热敏及压敏传感功能，是一种多功能陶瓷材料，有进一步研究开发价值，继而用TG、DTA、XRD及SEM等现代技术考察研讨了该陶瓷的烧结机理，晶相结构及颗粒构造，获得一些有意义的结果，但却缺少粒径和孔径方面的报道，对这类多孔性陶瓷的宏观结构讲，粒径及孔径分布状态，与陶瓷制各工艺及传感功能有密切关系它能帮助我们对陶瓷原料，制备工艺以及传感功能诸多方面的改进有指导意义，故本文就此而作探究，为今后工作奠定必要的基础．2实验21样品及电镜扫描陶瓷试样用文献(4)制备的样品，经喷镀金后，在KYKY一1000B型扫描电镜下，用30KV加速电压的电子束线，×4080放大倍数及扫描面积为424izm2条件下获得的照片(如图1)，作为实验依据，用统计分析方法研究测试粒径及孔径分布情况22图象的统计分析在上述扫描照片显示的扫描区域内，包含有众多的陶瓷颗粒及孔服分布，白色光亮的卵石状图象，乃陶瓷颗粒的形貌，因电子束线照射在这些固态烧结颗粒物质上，激发产生的二次电子浓度较大，是照相乳胶感光较强区域，底片上呈较黑的图象，二次感光冲洗出的正片则是较亮的图象．陶瓷孔隙处，因无二次电子产生，故正片上呈暗区，为孔隙图象，扫描照片直接显现了陶瓷颗粒及孔隙的形貌，用它来统计分析测试陶瓷的粒径及孔径分布情况，比传统吸附等温线法要更直观更形象，也更为准确誊蔫维普资讯http://www.cqvip.com第4期许家耐梁俊孽赛风：用sEM方法检测zncq陶瓷的粒径苎竺竺：!统计分布采用两种较为逼近真实的模型，对几何形状不一但呈卵石形状的陶瓷颗粒视作球体模型进行统计分析，即把陶瓷颗粒视作球体，用测量每一粒的横向(x向)及纵向(Y向)的长度，取其平均值日=a／2(x+Y)作为平均直径来描述之．对于陶瓷中的孔眼，则用圆柱孔模型进行统计分析，即把孔眼视作园柱形，用同样的测量方法来求每-all眼的平均孔径8=1／2(xY)然后，按照由小到大顺次将粒径及孔径排列成等距离间隔范围，并将每一范围内的粒子及孔径数目(频数)进行统计归并，最后归一化成频数百分率来获得粒径及孔径分布数据．并作其对画图形而得到较为直观的粒径及孔径分布图．(如图2，图3)由图象照片的放大标尺，可测算出照片图象上的lmm所对应的m数值=(标尺对应的m数／标尺的mm长度)：10／25=0．40um／rrma依照上述统计分析方法，逐一测出图象照片中的每一粒子和孔眼的平均直径的1Tim数值(准确到o，2ram)后．便可求得如下粒径和孔径分布结果2．3粒径及孔径分布表l、ZnCr20陶瓷粒径和孔径分布04～0．50．5～0606～0．707～0808～0．909～101．0～1111～1212～1313～1414～1．51．5～l6l6～1717～1818以上04～0606～0．808～1，01．0～1212～141．4～l6l6～1．818～2020～2222～2．42．4～2626～282，8阻上¨H672．22==维普资讯http://www.cqvip.com贵州大学学报(自然科学版)第15卷日，一0,50,7091¨3】517粒径范围圈2粒径分布田圈3孔径分布田3结果分析3．1粒径及孔径分布特征⋯．从上述所获结果获知，所研制的ZnCr204陶瓷的粒径及孔径分布有以下特征有90％的烧结颗粒是由表现直径在0．5～1．4m构成，分布在其阔的孔眼，表现亩径在．4～：!竺妻．，且孔径分布较粒径分布有右移现象，即形成的孔眼较粒径偏大造成这种结构的原因有：⋯～其一、原料颗粒平均直径偏大从放大倍数为10200的扫描照片测得的结果为0．3s～1．5#m．用璺瓷片，按照密堆积原理估算，形成的孔隙，应较原料平均颗粒直，J、：．．兰分布应产生左移而不是右移现象出现这种后常的右移现象的原，。薹于下之造孔原因所形成．...