实验73-苯乙烯自由基悬浮聚合VIP免费

实验73苯乙烯自由基悬浮聚合73.1实验目的（1）学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。（2）了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。（3）学习悬浮聚合的操作方法。73.2实验原理悬浮聚合是以水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度，水与单体比等。73.3操作步骤聚合装置图1聚合装置图1.搅拌器；2聚四氟乙烯密封塞；3.温度计；4.温度计套管；5冷凝管；6三口烧瓶（1）按图1安装好实验装置（2）分别将0.3gBPO和16mL苯乙烯加入100mL锥形瓶中，轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入100mL三口烧瓶中。（3）再加入7～8mL0.3%的聚乙烯醇溶液，最后用130mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。（4）通冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20～30min内将温度升至85～90℃，开始聚合反应。反应1.5～2h后，可用吸管吸取少量反应液于含冷水的表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆可结束反应。（5）停止加热，撤出加热器，将反应液冷却至室温后，过滤分离，并用热水洗数次，在50℃以下干燥后，称重。73.4注意事项（1）反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴（2）85℃左右保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。（3）如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。（4）聚乙烯醇难溶于水，必须等其完全溶解后，才可以开始加热。73.5问题讨论（1）分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？（2）悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？73.5问题讨论（1）分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？答：分散剂的作用原理因类型不同有所区别，高分子分散剂的作用机理是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起保护胶体的作用，同时使表面张力降低，有利于液滴分散；无机粉末这类分散剂的作用机理则是细粉吸附在液滴表面，起机械隔离作用。分散剂用量主要根据聚合物种类和颗粒要求确定。改变用量会影响颗粒大小和形状。不用聚乙烯醇，可以用明胶等其它高分子分散剂。（2）悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？答：单体要求纯度高，使用前用碱洗除去阻聚剂。