含氢硅油分析VIP专享VIP免费

0Q/TC14-2002前言本标准根据市场的需求并结合天赐的实际生产能力，在Q/TC014-1998《202高含氢硅油》的基础上修订，与1998版标准的主要区别在于：1．增加挥发分含量的测定。2．调整了粘度范围。3．调整了含氢量范围。本标准由天赐质量处提出并归口。本标准由天赐质量处起草。本标准主要起草人：王海文本标准1998年首次发布，2002年修订后发布。Q/TC14-2002202高含氢硅油1范围本标准规定了202高含氢硅油的技术要求、采样、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于甲基氢二氯硅烷水解后制得的202高含氢硅油。结构式：CH3CH3CH3CH3CH3——Si——O——Si——O————Si——O————Si——CH3mnCH3HCH3CH32规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T614-88化学试剂折光率测定通用方法GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T4472-84化工产品密度，相对密度测定通则GB/T6678-86化工产品采样总则GB/T6680-86液体化工产品采样通则HG/T2363-92硅油运动粘度试验方法3要求3.1外观：无色透明，无机械杂质液体。3.2202高含氢硅油应符合表1要求表1202高含氢硅油的控制项目指标项目指标一等品合格品含氢量，%1.56~1.651.50~1.55粘度，25℃，mm2/s15.00~40.001Q/TC14-20024采样4.1产品以每一次包装产品的总量为一个批号进行采样，每一批至少采样一次进行检验。4.2采样方法采用玻璃采样管随机抽取若干包装容器的全液位样品并混合，桶装采样单元数应按GB/T6678和GB/T6680有关规定进行，所采样品总量不得少于500mL。将所采样品等量装入2个清洁、干燥、密封良好的广口玻璃瓶中，瓶上贴上标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶作分析检验用，另一瓶保留两个月备查。4.3用户可按本标准规定的要求，采样和试验方法，在到货十天内对产品进行验收。4.4检验结果的判定按GB/T1250修约比较法进行判定。如果检验结果中某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元进行采样复检，复检结果即使只有一项指标不符合标准要求则这批产品为不合格。5试验方法5.1外观的测定将样品放入清洁、干燥、无色透明的50mL比色管中，置于室内自然光线下，侧向观察。5.2含氢量的测定5.2.1方法提要含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，由量气管读出所放出氢气的体积，在由气态方程式计算出含氢量。5.2.2试剂a)氢氧化钠溶液：浓度为200g/L；b)正丁醇：分析纯。5.2.3仪器a)龙氏氮素测定仪；b)恒温水浴；c)反应瓶：容量为50mL；d)精密温度计：（0～50）℃，分度值为0.1℃；e)0.5mL注射器配5号封闭针头。5.2.4测定步骤a)首先把龙氏氮素测定仪如图1连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇，在量气管外管注入蒸馏水；b)用0.5mL配5号封闭针头的注射器吸取0.1g试样，擦干净针头，用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），取下硅胶垫，将针小心插入反应瓶一侧（不要将针头碰到反应瓶口及管壁）将样品注入反应瓶中，小心取出用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），两次称量之差即为样品量；c)在反应瓶另一侧小心注入4mL，200g/L氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液切不可漏至试样一侧），再在反应瓶另一侧注入4mL正丁醇，用乳胶管把反应瓶与量气管连接，放入水浴中，恒温10分钟，水浴温度与套管温度一致，最好与室温一致；d)调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点，不动水准瓶，转动三通阀使反应瓶与量气管相通，再对零点。若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点为止；折光率，n25D1.390~1.410密度，25℃，g/cm30.995~1.015挥发分，%≤4.006.002Q/TC14-2002e)从恒温水浴中取出反应瓶，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应直到量气管液面不在下降，然后，将反应瓶放回恒温水浴中，恒温（5～10）min，在将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上，进行读数，记下此时的气体体积读数、量气管和水浴的温...