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高三化学专题复习化学实验之实验步骤的补充近几年实验步骤的补充的常见类型：一、物质制备、提纯类二、物质检验类三、晶体制备类四、含量测定类一、物质制备、提纯类【知识储备】1、物质分离、提纯的常见化学方法如：沉淀法、气化法、杂转纯法、氧化还原法、热分解法、调节PH的杂转沉法等2、物质分离、提纯的常用物理方法如：过滤、蒸发(结晶)、萃取(分液)、蒸馏(分馏)、加热等例1、怎样从NaCl和KNO3固体混合物中分别分离得到NaCl、KNO3固体？【方法指导1】例2、若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥,得到氯化钠晶体;将热的滤液冷却结晶，过滤、冰水洗涤干燥，得到硝酸钾晶体适用于随着温度的降低，溶解度变化较小的晶体(如NaCl)方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥适用于随着温度的降低，溶解度急剧减小的晶体(如KNO3)受热易分解的晶体(包括结晶水合物如绿矾FeSO4·7H2O、胆矾CuSO4·5H2O等)已知：4KClO3400(======)3KClO℃4+KCl；2KClO3600(======)℃2KCl+3O2↑。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品有：热过滤装置（如下图所示）、冰水。②请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量的KClO3，▲，在低温下干燥得KClO4固体。控制温度400℃，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤滤渣2~3次例3、(1)除去Cu2＋中混有的Fe3＋的实验方法：向混合溶液中加入CuO、CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3中之一，与Fe3＋水解产生的H＋反应，促进Fe3＋的水解，将Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。先加入氧化剂(如H2O2)将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，然后再按(1)的方法除去溶液中的Fe3＋。(2)除去Cu2＋中混有的Fe2＋的实验方法：【方法指导2】实验室只有含少量FeSO4·7H2O的CuSO4晶体，欲制备较纯净的CuSO4溶液。Ⅰ.相关数据(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)：金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Cu2＋4.76.7Fe2＋5.88.8Ⅱ.提供的试剂有：a.蒸馏水b.稀硫酸c.H2O2溶液d.纯净的Cu(OH)2粉末e.氨水需经过的步骤有：①____________、②_________、③____________、④过滤得CuSO4溶液。•①将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中(1分)•②加入足量的H2O2溶液(1分)•③用纯净的Cu(OH)2粉末调节溶液pH约为4(或3.2～4.7之间)(1分)例4、如何从铝土矿(含Fe2O3、Al2O3、SiO2)中获得纯净的Al2O3?供选用的试剂有：盐酸、氢氧化钠。注意每种试剂可以重复使用。(附表)【方法指导】pHFe3+Al3+开始沉淀2.25.8沉淀完全3.67.9Al2O3Fe2O3SiO2过量盐酸过滤①SiO2除去AlCl3FeCl3HCl溶液加入NaOH溶液调节PH3.6-5.8过滤②Fe(OH)3除去AlCl3NaClHCl溶液过滤③滤液除去△Al2O3④加入NaOH溶液调节PH到7.9Al(OH)3思考：若在实验室中进行该实验，试用语言叙述该提取的实验过程。1、某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO4·7H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5.88.8Co2＋6.99.4一、物质制备、提纯类金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5.88.8Co2＋6.99.4请完成下列实验步骤(可选用的试剂：H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液)：①用N－甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料，使LiCoO2与铝箔分离，得到LiCoO2粗品并回收铝。②________。③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为5，过滤。④________。⑤将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、降温结晶，得到CoSO4·7H2O晶体。•②用稀硫酸溶解LiCoO2，并加入过量H2O2(2分)•④向③所得滤液中加入NaOH溶液，调节pH至9.4，过滤，洗涤得到Co(OH)2沉淀(2分)2、已知pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5.88.8Zn2＋5.98.9实验中可选的试剂：30%H2O2、1.0mol·L-1HNO3、1....