（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g0.2%0001.0%100102g/ml1%1006mlLCVS供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）答：mlCLSV2%10010ml/g10g0.4105%1006-6标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素%1cm1E=453）答：%055.0%100g250.0ml5ml25ml25100145305.0SCVL肾上腺酮的限量为0.055%4.Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。答：%02.0%10053510023%100供试品量杂质最大允许量L（二）含量测定15道计算题一、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%WFVT标示量2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4。mlmg/5.7201502015.0C%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0WFVVT标示量3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。解：%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0WFVVT标示量二、片剂的含量测定1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988g解：%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%标示量标示量WWFVT2、片剂空白（0.3g）取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0标示量标示量WWFVVT3、复方氢...
