药物有效期测定VIP免费

1/8药物有效期的测定一、目的:1.了解药物水解反应的特征：2.掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。二、原理:链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------麦芽酚+硫酸链霉素其他降解物该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程：lg(C0-x)=k/-2.303t+lgC0式中：C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度X——t时刻链霉素水解掉的浓度t——时间，以分为单位k——水解反应速度常数若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比，即X∝Et，将上述关系代入到速度方程中得：lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+lgE∞可见通过测定不同时刻t的消光值Et，可以研究硫酸链霉素水溶液的水2/8解反应规律，以lg(E∞—Et)对t作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k。药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k三、仪器药品722型分光光度计1台超级恒温槽1台磨口锥形瓶100ml2个移液管20ml1支磨口锥形瓶50ml11个吸量管5ml3支量筒50ml1个吸量管1ml1支水浴锅1个秒表1只0.4%硫酸链霉素溶液1.12~1.18mol/L硫酸溶液2.0mol/L氢氧化钠溶液0.5%铁试剂四、实验步骤1.调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。2.用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中，并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。3.取5个干燥的50ml磨口锥形瓶，编好号，分别用移液管准确加入20ml0.5mol/L0.5%铁试剂，再加入5滴1.12～1.18mol/L硫酸溶液，每隔10分钟，准确取反应液5ml于上述锥形瓶中，摇匀呈紫红色，放置5分钟，而后再波长为520nm下用722型分光光度计测定消光值Et，记录实验数据。4.最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟，然后放至室温再吸收2.5ml反应液于干燥的50ml磨口锥形瓶中，另外加入2.5ml蒸馏水，再加入20ml0.5%铁试剂和5滴硫酸溶液，摇匀至紫红色，测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值E∞。5.调节恒温槽，升温至500C，按上述操作每隔5分钟取样分析一次，共测5次为止，记录实验数据。3/8五.实验记录1.温度40℃E∞=（0.179+0.180+0.180）/3=0.3592t（min）1020304050Et0.0270.0270.0270.0300.0300.0300.0410.0410.0410.0460.0460.0460.0600.0600.060Et平均值0.0270.0300.0410.0460.060E∞—Et0.33220.32920.31820.31320.2992lg(E∞—Et)-0.4786-0.48254-0.4973-0.50418-0.524042.温度50℃t（min）510152025Et0.0290.0290.0280.0560.0560.0560.0810.0810.0810.1030.1030.1030.1250.1250.125Et平均值0.02870.0560.0810.1030.125E∞—Et0.33050.30320.27820.25620.2342lg(E∞—Et)-0.48078-0.51827-0.55564-0.59142-0.630414/8六、数据处理1.以lg(E∞—Et)对t作图，求出不同温度时反应的速度及活化能。（1）40°C的有效期计算：图1由lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+lgE∞可知，-k/2.303即为直线的斜率，则有：-k/2.303=-0.0013解得：K=0.002602代入：t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k解得：t0.9=40.35min既40℃，2mol/LNaOH条件下，硫酸链霉素的反应速率k=0.002602，药物有效期为40.35min。5/8（2）50°C的有效期计算：图2由lg(E∞—Et)=（-k/2.303）t+lgE∞可知，-k/2.303即为直线的斜率，...