安徽人民中药饮片有限公司受控文件酒萸肉检验方法验证方案TS-56-001安徽人民中药饮片有限公司安徽人民中药饮片有限公司受控文件验证立项申请表立项部门质量部申请日期立项题目酒萸肉检验方法验证方案要求完成日期验证原因确认酒萸肉检验方法是否符合本公司产品类别前验证验证要求目的：确认酒萸肉检验方法是否符合本公司产品。确保酒萸肉成品质量合格。立项部门负责人签名化验室意见签名年月日质量部意见签名年月日验证管理部门意见签名年月日质量副总经理意见签名年月日指定编制验证方案部门及人员部门：质量部化验室人员：化验员、化验室主任编制验证方案要求及完成日期按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围，验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度，并设计出验证所需的表格。此方案应在月日前编制完成。验证完成要求及日期验证小组严格执行该验证方案，验证结束后，拟订出该方法的验证周期和验证报告报验证领导小组批准。此验证应在月日前验证结束。验证小组签名年月日备注安徽人民中药饮片有限公司受控文件验证方案审批表3审批程序部门负责人签名日期备注起草审核QC主管质量部验证管理部门批准备注安徽人民中药饮片有限公司受控文件参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工化验室QC检测化验室QC主任方案的制定质量部质量部负责人验证方案的审批，指导、组织、落实验证工作其它安徽人民中药饮片有限公司受控文件安徽人民中药饮片有限公司验证文件题目酒萸肉检验方法验证方案编码页码第1页/共页起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期一、简介酒萸肉取净山萸肉，照酒炖法或酒蒸法(附录ⅡD)炖或蒸至酒吸尽。主要用于用于眩晕耳呜，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。二、验证目的：酒萸肉检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P26,为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。三、验证范围①、鉴别②、含量测定四、验证小组成员及职责4.1验证小组成员4.2人员职责表1：人员职责验证小组组长组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。验证小组成员按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。安徽人民中药饮片有限公司受控文件五、验证实施步骤1、为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施1.1仪器：己经过校正并在有效期内1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器1.3对照品：1.4材料：均符合检验要求1.5参考资料：《中国药典》2010年版一部2、鉴别2.1试验A1：取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。2.2试验B1：取乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取试验A1下的对照品溶液，照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。2.3检测结果:表2检验结果结果判断试验A试验B检测人:检测日期:2.4验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。试验B供试品溶液在与对照品溶液相同的位置未显紫红色斑点。2.5检验结果评价2.6试验A2：取本品粉末0.5g，加无水乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2...
