第4讲选做实验题的命题规律[考纲要求]纵观2010～2014年5年高考选做实验题，可以看出21(B)主要考查某种物质的获取、分离和提纯。热点一物质制备的一般方法物质制备的一般流程应用举例：硫酸亚铁铵的制备流程[典例]已知反应I2(s)＋Cl2(g)===2ICl(l)，实验室用如图所示装置制取少量ICl(加热、夹持仪器已略去)。已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)＋Cl2(g)===ICl3(l)。(1)装置A中发生反应的化学方程式是_________________________________________。(2)装置B的作用是________________。不能用装置F代替装置E，理由是________________________________________________________________________。(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是________(填字母)。A．过滤B．蒸发结晶C．蒸馏D．分液(4)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度。进行如下两个实验，实验过程中有关反应为①CC＋ICl,CICCl②ICl＋KI===I2＋KCl③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6实验一：将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后，加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(过量)，充分反应后，加入足量KI溶液，生成的碘单质用amol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，经平行实验，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL。实验二(空白实验)：不加油脂样品，其他操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL。①滴定过程中可用________作指示剂。②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V1________(填“偏大”或“偏小”)。③0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为______mol。由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。解析(1)和(2)认识清楚各装置的作用，A装置为氯气发生装置，B装置为HCl吸收装置，C为干燥装置(因ICl易水解)，D为ICl生成装置，E为尾气吸收装置，同时还能防止空气中的水蒸气进入D。(3)掌握物质分离常用方法的适用范围，本题涉及ICl和ICl3两种沸点不同的互溶液态物质的分离，只能用蒸馏法。(4)定量测定的原理本题是通过滴定法分别测定加油脂和不加油脂时消耗Na2S2O3的量来确定油脂中消耗的ICl的物质的量，从而求得油脂中双键的物质的量。滴定时眼睛注视滴定液中颜色的变化，若不震荡，可能会局部Na2S2O3过量，而使颜色褪去。计算油脂消耗的ICl与两次少消耗的Na2S2O3之间的关系为ICl～2Na2S2O3n(ICl)＝n(Na2S2O3)＝×a(V2－V1)×10－3mol。答案(1)MnO2＋4HCl(浓)△,MnCl2＋Cl2↑＋2H2O(2)除去氯气中的氯化氢杂质装置F中的水蒸气会进入装置D中，使ICl水解(或其他合理答案)(3)C(4)①淀粉溶液②偏小③5a(V2－V1)×10－4热点二常考的物质分离热点装置及方法1．物质分离热点仪器及装置(1)热点仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备和分离提纯：a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b．物质的分离提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品的。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。⑤抽滤瓶，与布氏漏斗组成抽滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置①蒸馏装置：②过滤装置③抽滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。④热过滤装置⑤渗析装置图⑥蒸发结晶装置图⑦分液装置图⑧纸层析实验示意图⑨搅拌滴加回流反应装置2．物质分离提纯的思维方向(1)固体混合物的分离提纯①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合...
