1 附件 2：化妆品中 11 种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法(征求意见稿 ) 1 适用范围本方法规定了化妆品中 11 种二苯酮类紫外线吸收剂测定的高效液相色谱法。本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品中 11 种二苯酮类紫外线吸收剂的含量测定。本方法对 11 种二苯酮类紫外线吸收剂的检出限和定量限及称取0.1 g 样品，定容体积为 10 mL时的检出浓度及最低定量浓度见表1：表 1 11种二苯酮类紫外线吸收剂的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度序号化合物名称检出限 (μ g /mL) 检出浓度 (μ g/g)定量下限 (μ g /mL) 最低定量浓度 (μ g/g)1 二苯酮 -1 0.045 4.5 0.15 15 2 二苯酮 -2 0.045 4.5 0.15 15 3 二苯酮 -3 0.060 6.0 0.20 20 4 二苯酮 -4/5 0.020 20 0.70 70 5 二苯酮 -6 0.060 6.0 0.20 20 6 二苯酮 -7 0.30 30 1.0 100 7 二苯酮 -8 0.045 4.5 0.15 15 8 二苯酮 -9 0.045 4.5 0.15 15 9 二苯酮 -10 0.060 6.0 0.20 20 10 二苯酮 -12 0.080 8.0 0.27 27 2 方法提要采用四氢呋喃 - 甲醇 - 水体系，以适当比例的3 种溶剂为提取溶剂，提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂，用高效液相色谱法进行测定。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性，以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。必要时，采用高效液相色谱- 质谱方法（ HPLC-MS/MS）进行确证。3 试剂和材料2 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。3.1 标准物质英文名称、 CAS号、分子式、分子结构式、分子量、纯度见附录A 3.2 甲醇，色谱纯。3.3 甲酸，色谱纯。3.4 醋酸铵，色谱纯。3.5标准储备溶液：分别准确称取各标准物质100 mg（以上质量均精确至 0.1 mg）于棕色容量瓶中，用四氢呋喃溶解后定容至10 mL（二苯酮 -9除外），配置成浓度为10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存。二苯酮-9用40%甲醇水定容至 10 mL，配置成浓度为 10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存。所有储备液的保存期为3个月。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器。4.2 高效液相色谱 - 三重四级杆质谱联用仪配置 ESI 离子源（确证时使用） 。4.3 超声波清洗器 . 4.4 蜗旋混合器。4.5 离心机。4.6 分析天平：感量分别为0.1 mg 和 0.01 mg 。5 分析步骤5.1 样品...
