塑料一级复型制备及表征VIP免费

1 塑料一级复型的制备及表征一、实验目的1．了解复型样品的种类、制备方法和成像机理。2．掌握塑料一级复型的制作方法二、复型样品的成像机理、种类和制备方法1．成像原理透射电子显微镜中电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质原子序数。通常加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。对于透射电子显微镜常用的50一200kV 的加速电压来说，样品厚度控制在100一200nm为宜。显然要制备这样薄的金属样品是非常困难的。40年代初期出现了“复型”技术，即把由浸蚀产生的金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做“复型”）放到透射电子显微镜中去观察分析，可以在不损坏原始试样表面的情况下，显示试样表面的形貌细节，并且便于和光学显微镜像做出比较。质量厚度衬度是解释复型样品电子显微镜图像衬度的理论依据，它是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像的基础上。所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插人一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于a的电子，只允许散射角小于 a的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。差别越大，图像衬度越好。显然，对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚） 、样品原子核库仑电场越强（或样品原子序数越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度越低，则成像越暗；反之，则成像越亮。即用来制备复型的材料总散射截面值越大或复型相邻区域厚度（浮雕高度）差别越大，复型图像衬度越高。2．复型材料的选择对复型材料的要求：①复型材料是非晶体，复制样品表面浮雕能力强。分子尺寸要小， 以提高对表面细节的显示。②复型材料有足够的强度和刚度，防止破损或畸变。③在电子束作用下，不易烧蚀、分解。④不腐蚀金属样品表面。通常复型按所用的复型材料和制备方法有以下五种类型：（l）塑料一级复型在浸蚀好的金相样品表面，用 1％火棉胶醋酸戊脂溶液或AC 纸等直接把样品表面浮雕特征复制下来，这种复型称为塑料一级复型。多数用它作二级复型的一级复型。（2）碳一级复型在高真空室中向已制备好的金相样品表面直接喷碳而得到的碳薄膜，称为碳一级复型。碳一级复型分辨率高达2－5nm，性能稳定，假象少。但一般通过化学或电解腐蚀的方法分离碳膜时，使金相样品表...