沉积物中多氯联苯类化合物分析规范1. 目标化合物20 世纪 70 年代中期，美国在“清洁水法”中规定了 129 种优先污染物，其中包括6 类 PCB Aroclors，属于多氯联苯类化合物，本论文中研究的主要多氯联苯目标化合 物 则 选 择 其 中 有 代 表 性 的 12 种 同 族 物 ， 它 们 分 别 是 ：PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194（数字均为IUPAC 编号）。2. 试剂、器皿和仪器2.1. 试剂二 氯 甲 烷 (Dichloromethane) ， 农 残 级 （ 美 国 Fisher Scientific 公 司 ） ； 甲 醇（Methanol），HPLC 级（美国 Fisher Scientific 公司）；正己烷（n-Hexane），农残级（美国 Fisher Scientific 公司）；Florisil（即佛罗里达硅土，120 目），农残级（美国 SIGMA）；中性氧化铝（50－200 目），（美国 ACROS ORGANICS）；无水硫酸钠，优级纯，经 450℃焙烧 12 h 后置于密封广口瓶中保存备用； 多氯联苯标准物质：12 种多氯联苯同族物组成的混合标样，购自美国 Supelco Co.；内标化合物（I.S.）：五氯硝基苯（PCNB），购自美国 Supelco Co；回收率指示物(S.S.)：2，4，5，6-四氯间二甲苯（TMX）和十氯联苯（PCB209）购自美国 Supelco Co ； (Supelco Co. 的 材 料 由 北 京 康 林 公 司 购 买 ， 业 务 电 话 ：13911205919，010-64926155)。剪刀、滤纸、镊子及药匙（硅胶柱净化所用）：以二氯甲烷超声清洗 15min 两次、正己烷超声清洗 15min 一次；Florisil 在 400±2˚C 活化 2 h（activate）；待冷却至室温时，称重后装入大口锥形瓶（250 或 500mL），加入其重量 11%的蒸馏水去活性（deactivate），添加过程中应用滴管逐滴加入，边加边用力振摇以防止结块，并超声振荡 30 min；放置过夜，平衡后加入正己烷浸没其表面备用（一般也需放置过夜），此时的 Forisil 呈现浅灰色。2.2.仪器超声波清洗仪(KQ－250D 型数控超声波清洗器)恒温水浴锅（中国科工卫仪器仪表公司）电子天平(精确到 0.0001g，Sartorius AG.Co.,BS1005)冷冻干燥仪(FD-1 冷冻干燥机，北京博医康公司）旋转旋蒸仪(Buchi, Vac® 500/rotavapor R-200/Heating bath B-490,Germany)氮吹仪(数控氮吹仪，KL512/5093,康林,北京)蛇形索氏提取器(北京玻璃仪器公司，250 ml)气相色谱仪：HP6890-63Ni 微池电子捕获检测器 (GC-µECD)(Agilent Techn...
