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生物样品多氯联苯分析方法VIP免费

生物样品多氯联苯分析方法_第1页
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生物样品多氯联苯分析方法_第3页
沉积物中多氯联苯类化合物分析规范1. 目标化合物20 世纪 70 年代中期,美国在“清洁水法”中规定了 129 种优先污染物,其中包括6 类 PCB Aroclors,属于多氯联苯类化合物,本论文中研究的主要多氯联苯目标化合 物 则 选 择 其 中 有 代 表 性 的 12 种 同 族 物 , 它 们 分 别 是 :PCB18、28、29、44、52、101、118、138、149、153、180、194(数字均为IUPAC 编号)。2. 试剂、器皿和仪器2.1. 试剂二 氯 甲 烷 (Dichloromethane) , 农 残 级 ( 美 国 Fisher Scientific 公 司 ) ; 甲 醇(Methanol),HPLC 级(美国 Fisher Scientific 公司);正己烷(n-Hexane),农残级(美国 Fisher Scientific 公司);Florisil(即佛罗里达硅土,120 目),农残级(美国 SIGMA);中性氧化铝(50-200 目),(美国 ACROS ORGANICS);无水硫酸钠,优级纯,经 450℃焙烧 12 h 后置于密封广口瓶中保存备用; 多氯联苯标准物质:12 种多氯联苯同族物组成的混合标样,购自美国 Supelco Co.;内标化合物(I.S.):五氯硝基苯(PCNB),购自美国 Supelco Co;回收率指示物(S.S.):2,4,5,6-四氯间二甲苯(TMX)和十氯联苯(PCB209)购自美国 Supelco Co ; (Supelco Co. 的 材 料 由 北 京 康 林 公 司 购 买 , 业 务 电 话 :13911205919,010-64926155)。剪刀、滤纸、镊子及药匙(硅胶柱净化所用):以二氯甲烷超声清洗 15min 两次、正己烷超声清洗 15min 一次;Florisil 在 400±2˚C 活化 2 h(activate);待冷却至室温时,称重后装入大口锥形瓶(250 或 500mL),加入其重量 11%的蒸馏水去活性(deactivate),添加过程中应用滴管逐滴加入,边加边用力振摇以防止结块,并超声振荡 30 min;放置过夜,平衡后加入正己烷浸没其表面备用(一般也需放置过夜),此时的 Forisil 呈现浅灰色。2.2.仪器超声波清洗仪(KQ-250D 型数控超声波清洗器)恒温水浴锅(中国科工卫仪器仪表公司)电子天平(精确到 0.0001g,Sartorius AG.Co.,BS1005)冷冻干燥仪(FD-1 冷冻干燥机,北京博医康公司)旋转旋蒸仪(Buchi, Vac® 500/rotavapor R-200/Heating bath B-490,Germany)氮吹仪(数控氮吹仪,KL512/5093,康林,北京)蛇形索氏提取器(北京玻璃仪器公司,250 ml)气相色谱仪:HP6890-63Ni 微池电子捕获检测器 (GC-µECD)(Agilent Techn...

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