表面活化沉淀法制备钙钛矿 Pb(Sc1/2Nb1/2)O3纳米粉末朱满康，唐剑兰，陈川，侯育冬，严辉北京工业大学材料学院，北京 100024摘要：本文报道了一种使用表面修饰的沉淀法来制备多组分体系的纳米粉末。采用这种方法在 700 (C 的低温下成功制备了直径约 80nm 的纯钙钛矿 PSN 纳米粉末。样品分别用 XRD、SEM、TEM 和 HRTEM 来表征。获得这种 PSN 纳米粉末主要依赖于粉末良好的分散性，这也是沉淀剂 TMAH 和表面活性剂 CTAB 共同作用的结果。文中详细讨论了纯钙钛矿 PSN 纳米粉末的形成机制。这种表面修饰沉淀法有可能创造一种新颖、低成本的路线来制备多组分钙钛矿体系的纳米粉末。1 引言作为一种传统的、工业上广泛应用的合成方法，沉淀法由于其能提供较好的化学计量比和在分子尺度上的结构均匀性，已经被用来合成高纯度的材料。早期，运用沉淀法来合成包括金属单质(如 Ni [1] 等)和简单的氧化物，如 ZnO [2]、CeO2 [3]、和 TiO2 [4]) 等的纳米颗粒 [5]。后来沉淀法也用来制备二元化合物 [6-12]。Li 等人通过相似的合成路线制备了 12 nm CoFe2O4 [13]。对于沉淀法合成钙钛矿型化合物，BaTiO3是一个典型的例子。Potdar 等报道了通过在 750 °C 煅烧混合的(Ba+Ti)草酸前驱物，获得颗粒尺寸在 0.2- 0.5μm 范围内的BaTiO3 [10]。Cushing 和 Kolesnichenko 指出，沉淀法直接沉淀三元或多元氧化物的难点在于不容易实现多组分体系的计量比控制，但并不是完全不可能，特别的是那些热力学稳定的物质，如尖晶石[14]。Albuquerque 等人用沉淀法成功合成了尖晶石结构的 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 [15]。但是，用沉淀法来合成三元钙钛矿型的化合物时，并不容易实现纳米尺度，而且由于钙钛矿相和焦绿石相之间的竞争而不容易获得纯钙钛矿相的产物。Feng 等报道了通过水解 Nb(OC2H5)5的稀溶液然后在 900 °C 煅烧获得 500- 600 nm 的钙钛矿 PSN 粉末 [16]。Yoshikawa 等报道了用草酸铌作为铌源，通过化学沉淀法来合成一些含铅的铌酸盐粉末，包括 PSN，Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 (PFN)和Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) [17]。然而，这些研究对于大规模的工业生产存在一些局限性，如昂贵的铌源和由于较高煅烧温度不可避免导致颗粒团聚而带来的难以控制的接近微米级别的晶粒尺寸 [14]。克服上述沉淀法中存在的缺陷、制备多组分钙钛矿体系化合物、获得纳米尺寸的颗粒在应用上和理论上一样重要 [18]。B 位原子 1:1 型的...
