实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d )熔点( ℃)沸点( ℃)折光率( ｎ)溶解度水乙醇乙醚环己醇液体或晶体161可溶可溶高锰酸钾斜方晶体240分解－－830难溶不溶己二酸单斜晶棱柱体151－326510mmHg－100100易溶环己醇： 2g ；高锰酸钾6g ；氢氧化钠溶液 50ml ；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶 (100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞 (14#) 球形冷凝管 (19#) 螺帽接头 (19# ，2 只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰 滤纸水泵等 .氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向 250ml 烧杯内加入50ml 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 43～47 ℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3 次( 每次 2 mL) ，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml 浓盐酸酸化至；（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml 左右，冷却，分离析出的己二酸。（9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】要研细 , 以利于 KMnO4充分反应。2. 滴加： 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（ 1-2 滴/ 秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3. 严格控制反应温度, 稳定在 43～47℃之间。4. 反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上, 若无紫色存在表明已没有KMnO4。5. 用热水洗涤MnO2滤饼时 , 每次加水量约5～10 ml ，不可太多。6. 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝ 1～3。7. 浓缩蒸发时 , 加热不要过猛 , 以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴...
