1 五氧化二磷的测定 磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。 我国国家标准有：GB/T 6730.18—2006《铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法》， GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》， GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量》。 国际标准有：ISO 2599—2003《铁矿石 磷含量的测定—滴定法》， ISO 4687—1—1992《铁矿石 磷含量的测定—第 1 部分：钼蓝分光光度法》。 一、酸碱滴定法 （一）原理及干扰 在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。 在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取可分离除去。钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。矾（Ⅴ）与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀，但矾（Ⅳ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。为消除钒的影响，应将矾还原成矾（Ⅳ），并在室温下进行磷的沉淀。当沉淀温度不高于45℃时，少量的砷不产生沉淀，含砷量高时，可在酸处理试样之际加入氢溴酸，使砷呈溴化砷挥发除去。硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定，可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。氟存在时能减慢沉淀速度，少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸 干除去。大 量盐酸、硫 酸及其 盐类 的存在能延迟沉淀和增 加沉淀的溶解度，当量不高时，其 作用不显 著 。 （二）试剂配 制 硝酸钾 溶液，20 g /L，将 20g 硝酸钾 溶于1 L 煮 沸 过经 冷 却 的水中，摇匀 。 钼酸铵溶液，将 A 液（70 g 钼酸铵溶于53mL 氨 水和267mL 水中制 成）慢慢地 倾 入B 液（267mL 硝酸与 400 mL 水混 匀 而成）中，冷 却 ，静 置 过夜 ，过 2 滤。 氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）= 0.1mol/L，称取4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水中，以水定容1L。 硝酸标准溶液，c（HNO3）= 0.1mol/L，量取7mL 硝酸（优级纯）于lL 容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 酚酞溶液，10g/L，溶解0.1 g 酚酞于90mL 乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 氢氧化钠标准溶液的标定：称取0.5000g 预先在105～110℃烘干1h 的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），加100mL 新煮沸冷却后的水，加3～4 滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。 浓度计算：c(NaOH) = m / 0.2042V（mol/L）， m...
