过柱子的经验总结VIP专享VIP免费

过 柱 子的经验总结 单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大） 混合溶剂的极性顺序： 苯∶氯仿（1+1）→ 环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5） →苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 过柱子经验总结 1, 选柱子:现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10. 2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所 需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上) , 就可以少用硅胶. 3, 选洗脱剂:一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后 的溶剂.极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极 性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比 较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯 <正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水. 一般把两种溶剂混合时, 采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂. 拖尾可 以加入少量氨水或冰醋酸. 乙酸乙酯/石油醚= 4:1 可用 TLC 分开.乙酸乙酯和石 油醚(60-90). 4, 搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍的溶剂泡,用超声波超 半个小时,中间看到气泡时用玻璃棒搅一下.如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙 酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌. 5, 装柱: A, 用溶剂把柱子饱和一次, 因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使产品分解. B,将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约 1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄 液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.随着沉降,会有一些硅胶沾在 蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中. C,装柱时一定要保证 无 气泡,同 时敲 打柱体使柱体更 均 匀,紧凑 ,装毕 ,用洗 脱液冲三 次. 6...