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MCICPMSSrNdPb同位素测试实验室具体操作经验总结VIP免费

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以下是一些个人实验时做的记录,只做交流,如有异议望及时交流,以促进学术。 称样: 做同位素实验之前我们最好有微量的数据,因为通过微量的部分数据值可以判断该样品同位素的含量的基本情况,如果微量的数值偏小,那么我们针对于这样的样品就要在测其同位素的时候多称量一些样品来弥补其不足。具体称样规则见“科学天平的使用” 加酸: 将称好的样品装入溶样弹中,依次加入 HNO3 和 HF(注意顺序不能颠倒)而加入的量是根据称量的克数来决定的,如果称量50m g,一般加入 1m l 原酸即可,如果称量50-200m g 可加入 1.5-2m l 酸。此步骤操很重要,主要注意一下几点:1,严格控制酸的量,根据样品量适当加入 2,加酸的顺序不能颠倒 3,加入 HNO3 后必须用手轻轻震荡杯底多次,知道样品全部溶解为止 此步骤中样品的溶解程度决定了后面实验的精度,如果在后期出现沉淀,或部分不溶现象,基本是由于此步操作不完善所引起的。 入钢套: 同位素所用的钢套与微量中所用的不同,但大致原理是一样的,第一步:准备钢套,按照样品数目将需要使用的钢套清点出来,保证每个钢套都有配套的盖子,并准备一些一毛钱或小钢垫已被后面使用。第二步:将钢套的盖子用砂纸清理干净,并在清理后的盖子表面写上我们样品的编号(样品进如烘箱后写在溶样弹上的编号均因被蒸发出的酸蒸汽分解而看不清,为区别样品在钢套上写编号,待样品拿出后在将编号重新写于溶样弹上),第三步:将溶样弹装入钢套中,观察其高度是否高于钢套边缘,如果高于钢套边缘即可将盖子盖上并拧紧,如果低于钢套边缘就需要再次将溶样弹拿出,在钢套底部放入一个一毛钱或小钢垫以增加溶样弹的高度,然后在将钢套拧紧。此步骤很重要,如果钢套拧的不紧会出现漏酸现象!第四步:将拧好的钢套一并放入烘箱中,温度调节为 190 度,时间调节为 48 小时。第五步:约 48 小时后,将烘箱关闭,并让其自然降温,待温度降下来后,将钢套取出,并将其拧开,取出溶样弹,根据溶样弹上的编号,再次将编号转编于溶样弹上。此步注意一定不要打开溶样弹!将编号后的溶样弹一并收回到同位素实验室! 蒸干: 首先将溶样弹按照顺序摆好,检查一下是否所有的溶样弹内的酸都还在,即检查有无漏酸现象,一般漏酸是由于钢套上的不紧而引起的。如无漏酸现象即可将一张保鲜袋铺在风干仓的空白处,将溶样弹的盖子取下翻过来平放在保险袋上以防止其遭受污染,将溶样弹按照序号放在电热板上蒸干,...

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