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试验六乙酸苄酯的合成1

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实验六乙酸苄酯的合成一.实验目的1. 学习乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。2. 掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。3,学习用阿贝折光仪测定折光率来确定产品名称和纯度的方法。二、实验原理1. 主要性质和用途乙酸苄酯( Benzyl acetate),别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯。乙酸苄酯是一种无色液体, 具有水果香和茉莉花香气, 气味清甜。 相对密度(18℃),沸点 216℃,折射率( 20℃),可作皂用和其他工业用香精,对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用,故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用,也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。2. 合成原理酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。此法又称直接酯化法。 一般需要在少量催化剂存在的条件下,将醇和羧酸加热回流, 常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。但是,该反应为可逆反应,反应进行得很慢,为提高酯的产率, 必须使反应向右进行, 一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉; 另一方法是在反应时加过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯,反应较易进行, 反应方程式如下:CH2OH+CH3COOCOCH 3NaAcCH2OOCCH 3+CH3COOH三、主要仪器与试剂仪器:电子天平、 烧杯、量筒、三口烧瓶、 机械搅拌装置一套、 恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。试剂:苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液(质量分数) 、15%氯化钠溶液(质量分数) 、无水氯化钙、硼酸。四、实验内容在带有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入30g 苯甲醇、 30g 乙酸酐和 1g无水醋酸钠,搅拌升温至110℃,回流 4~6 h。反应物降温后,在搅拌下慢慢加入质量分数为 15%的碳酸钠水溶液,直至无气泡放出为止,然后将有机相用质量分数为 15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。分出有机相,用少量无水氯化钙干燥粗产品。在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏() ,收集 98~100℃的馏分,即得产品。产品称重,并计算产率,并测其折射率进行检验。五、注意事项1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性,操作时要小心,通风良好。2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入,以免大量CO2 泡沫放出,冲料。六.实验结果1. 产品形状:无色透明液体2. 馏分: 129℃~142℃3. 理论产量:4. 实际产量:5. 产率: %1. 乙酸苄酯的合成方法有哪几...

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