质谱中心质量手册 Agilent 7700x ICP-MS 操作规程 编 制：刘宝敏 2010年 1 月 26 日制定 近海海洋环境科学国家重点实验室（厦门大学） Agilent 7700x ICP-MS 操作规程 一、准备与开机 1. 打开电脑、ICP-MS 的两个电源开关。待仪器自检通过后，双击电脑桌面“ICP-MS Top”进行联机。 2. 从 InstrumentÆInstrument controlÆVacuum 中选择“Vacuum on”，开始抽真空，仪器从 shutdown 状态向 standby 状态转换。 3. 若使用碰撞反应池，从 Instrument controlÆMaintenanceÆReaction gas 中勾选Open Bypass Valve，设置流量 2-5 ml/min 进行吹扫。如每天使用碰撞反应池吹扫 5-10min；若长时间不使用建议 2ml/min 吹扫过夜。 4. 待仪器进入 STANDBY 状态后，打开氩气（出口压力 0.7MPa）、反应气（出口压力 0.1MPa）、冷却循环水系统、排风开关，清空废液桶。若使用蠕动泵进样，卡上蠕动泵管（尤其注意废液泵管的安装方向），将样品管与内标管放入超纯水中。 5. 从 MaintenanceÆSample Introduction 中勾选 Open Ar Gas Valve、Enable Temp Control(Open water Valve)，设置 Plasma Gas 为15L/min、Aux Gas 为1.0L/min、Carrier Gas 为1.0L/min、MU/Dil. Gas 为1.0L/min、Temperature 为2℃、Nebulizer Pump 为0.1-0.3 rps，并确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致、其它各参数正常；蠕动泵样品管及排废液管工作正常（排液平滑，气体与液体排列均匀）。 6. 从Instrument Control ÆMetersÆAnalyzer Pressure ，待四级杆分析腔压力低于10-4Pa后，从Instrument ControlÆPlasma中选择Plasma On 进行点火，仪器从Standby状态向Analysis状态转换。 二、调谐 1. 点火后待 S/C Temperature 降至 2℃，从 ICP-MS Top ÆTune 进入调谐界面，将样品管插入 1ppb 调谐液中，内标管插入超纯水中。 2. 点击“调谐灵敏度”图标，从 Acq. Parameters ÆAcquisition parameters 中输入采集的质量数 7、89、205、156/140、70/140，并选中 Plot，点击 OK。点击“Start”按钮开始采集，点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到下表要求，否则重新自动调谐。 3. 点击“分辨率/质量轴调谐”图标后，点击“Start”启动采集，点击“Stop”停止采集，第 1 页 总 5 页 近海海洋环境科学国家重点实验室（厦门大学） 确认...
