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ICPMS仪器常见注意事项

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1 ICP-MS 仪器常见注意事项: 1. 当仪器点火正常,灵敏度达到仪器标准灵敏度一半以上,其它指标基本正常时,仪器性能均可满足环保、食品安全、RoHS、地质化矿、中西药等分析需求。若发现结果不如预期,一般从分析方法、污染、记忆效应、分析质量控制、仪器维护等角度找原因。 特别注意:对正常工作的ICP-MS 而言,采用提高灵敏度、提高进样量、加大溶样量来改善检测限是严重错误的!结果是污染仪器、缩短寿命和数据不可靠!正确做法是消除污染步骤和采用干净的试剂和容器!(国产优级纯的浓酸和碱常有数十ppb 量级以上Pb 等本底) 2. 每 10 个实际样品间,分析标准溶液中间点一次作为质控样,分析3%稀硝酸一次保证没有记忆效应。质控样误差不超过±10%。 3%稀硝酸空白分析(分析时在软件中扣除milli-Q 纯水本底), Hg,Pb,As 等重点元素<0.1ppb。 3. 对于环保、食品、质检、金属材料、RoHS 等应用,在线或离线内标是必须的。为了方便检验仪器性能和操作流程标准化,客户实验室推荐配置安捷伦随机内标溶液: 10 mg/L: 6Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi/10% HNO3,500 mL, P/N5183-4680。一般用5%HNO3稀释10 倍,用内标管在线加入。如果目标测定元素与该内标重叠,可选用其它内标 4. 为 了 保 证 标 准 溶 液 的 准 确 性 , 建 议 客 户 配 捷 伦 随 机 标 准 溶 液Environmental Calibration Standard: 1,000 mg/L: Fe, K, Ca, Na, Mg; 10 mg/L: Ag,Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U/10% HNO3, 100 mL。用户自配制标准溶液可以与该溶液比较准确性。 5. 为了保证分析结果的稳定可靠,对于未配置HMI 或ISIS(阀进样)装置的仪器,样品的总盐度( TDS, 或总溶解固体量)是必须严格控制在0.1%以下。稀释样品一般用3%-5%硝酸。不同类型样品溶量可参考下表。如果对样品溶样量不清楚,可咨询 Agilent 工程师,或保证每100mL 或 100g 溶液中溶解的样品量小于0.1g。 *如何判断样品或溶液含盐量或含酸量过高:分析样品时在线内标元素的计数值比在分析标准工作曲线时低20%以上时,说明溶液含酸或含盐量过高,必须稀释。 6. 配有HMI 和ISIS 配件的仪器,当采用高盐模式(Ultra-Robust)和流动注射进样 样品类型 样品重量(mL或 g) 最终溶液(mL或 g) 土壤,沉积物 ≦ 0.2 100 岩石 ≦ 0.1 100 ...

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