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四氢呋喃脱水

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关于钠+二苯甲酮的除水问题【最近一直在做除水,有些资料和经验分享一下】 ★★★ 小木虫(金币+1):奖励一下,鼓励发有价值的话题 秋天白云(金币+2):谢谢分享! 2010-10-11 22:39:27 一:二苯甲酮的物理性质 英文名:Benzophenone, diphenyl ketone. 化学名称:苯甲酮 别名:二苯酮, 苯甲酰基苯 分子量:182.21 外观:白色片状结晶,微有玫瑰香味 熔点:47-49℃/2k/Pa. 沸点:170℃. 相对密度?:1.095-1.099 溶解性:不溶于水,能溶于乙醇,醚和氯仿。 二:钠+二苯甲酮的除水原理 说法一:二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙 腈等的指示剂;加入后若出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中, 但为何生成蓝色,有很多说法,莫宗一世,不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理 书上摘录其原因:译成中文的大概意思是:‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由 基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基 自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示‘无氧条件’!用途 广。’。加入二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但 是否变蓝,与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,THF(300ml)含水多,要回流 约 6 小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多则时间越长,甲苯、苯等含水少的回 流时间少,这样时间会缩短。 说法二:二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体 1,如果溶剂中有水,继续反应生成无色 的化合物 2.如果没水了就停留在中间体 1 的蓝色状态.黄色不大好解释,可能是有机物 碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色,另外,如果二苯甲酮长时间(数天)在金属 钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过 程的指示剂,少量存在与蒸馏残液中,与残液一起做一般废液或废渣处理,不需要特 殊的处理方式。变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基,其对水和氧气都敏 感,没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被 NaOH 覆盖或二苯甲酮消耗过 多,无法继续生成自由基就不能变蓝了。 三:钠+二苯甲酮的除水步骤 1:检验有无过氧化物 方法一:为此取少量试剂(乙醚,四氢呋喃)与等体积的 2%碘化钾溶液,加入几滴 稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。 方法二:用淀粉碘化钾试纸检验...

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