实验一乙酸乙酯的制备

实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H2SO4 或 HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： RCOOHRCOHOHHR'OHR COHOHOR'H-HR COHOHOR'R COHOHOR'HRCOHOH2OR'-H2OR COHOR'H-R COOR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH3COOH + CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3H2O+CH3CH2OH2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OHH2SO4H2O+CH2 CH2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品 仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。 药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。 三、主要试剂及产品的物理常数（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：g/100 m L 水 醇 醚 冰醋酸 60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色 液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞ 四、实验装置图 直 形 冷 凝 管接 引 管锥 形 瓶温 度 计刺形分馏柱温度计滴液漏斗三口瓶 蒸馏瓶蒸馏头温度计直形冷凝管 接引管接收瓶蒸馏装置 五、实验流程图 ℃...