实验六土壤重金属的测定VIP专享

1实验六 土壤重金属的测定 一、研究目的及要求 1．掌握土壤样品布点、采样、运输及保存、前处理技术。 2．掌握分光光度法测定重金属的测定方法。 二、原理 分光光度法 ①锌：本方法适用于测定锌浓度在 5-50ug/L 的水样。当使用光程长 200mm 比色皿，试样体积为 100mL 时，检出限为 5ug/L。本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长 535nm 时，其摩尔吸光度约为 9.3×104L/mol.com。 在 pH 为 4.0~5.5 的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽和控制 pH 值而予以清除，其反应为： ②铜：用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物，在波长457nm处测量吸光度；也可用有机溶剂（包括氯仿-甲醇混合液）萃取，在波长457nm处测量吸光度。 在 25mL 水溶液或有机溶剂中，含铜量不超过 0.15mg 时，显色符合比耳定律，该颜色可保持数日。 三、仪器与试剂 3 .1 仪器 不锈钢锹、标签、牛皮纸、撵土棒、60 目土筛、玛瑙研钵、电热板、漏斗、25mL 容量瓶、50mL 容量瓶、三角瓶。 3 .2 试剂 1．盐酸（优级纯）； 22．硝酸（HNO3），优级纯； 3. 2%硝酸 4. 1+1 硝酸 5. 高氯酸（HClO4），优级纯. 四、实验步骤 4 .1 现场调查 泮湖花园处距离马路较远，可代表学校内土壤的情况，此处设置一个采样点。 4 .2 样品采集 采用网格采样法，设 5 个点，采样深度为 0-30cm 左右的表层土壤，对各点采集的试样混合后，反复按四分法弃取，收集 1kg 样品带回实验室。 将所采集土壤样品混匀后用继续用四分法缩分至约 100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过 60 目（孔径0.25mm）尼龙筛，混匀后备用。 4 .3 样品前处理 称取 0.5～1g 土样于50mL 锥形瓶中，用水润湿加入10mL 盐酸，盖上小漏斗，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL 左右时，取下稍冷，然后加入5mL 硝酸，在电热板上 100～150℃微沸 20min，取下稍冷，再加入5mL 高氯酸，电热板...