实验四溴乙烷的制备

溴乙烷的制备 实验目的： 1、 学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方 法； 2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 实验原理： 主反应：NaBr + H2SO4 —→ HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBrCH3CH2Br + H2O 副反应： H2SO4(浓 )CH3CH2OH CH3CH2OHCH2=CH2+ H2OH2SO4(浓 )（ CH3CH2） 2O + H2OH2SO4(浓 )CH3CH2OHC + CO + CO2 + H2O2HBr + H2SO4(浓 )Br2 + SO2 + H2O H2SO4(浓 )CH3CH2OH H2SO4(浓 )CH3CHO CH3COOH 思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么？ 由于反应是可逆的，又存在副反应，为了提高产率，可以采取何种措施？ 主要试剂和产物的物理常数： 名称 M b.p./℃ D420 S水 95%EtOH 46 78.4 0.7893 ∞ NaBr 103 1390 3.203 ∞ EtBr 109 38.4 1.4239 难溶 Et2O 74.12 34.5 0.71378 微溶 C2H4 28.05 -103.71 0.384 不溶 浓 H2SO4 98 338 1.84 ∞ 仪器装置图：100 毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。 操作步骤： 溴乙烷的生成： 在 100mL 圆底烧瓶中，加入10mL(0.17mol)95%乙醇及9mL 水，在不断搅拌和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL (0.34mol),混合物冷却至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠15g（ 0.15mol）和几粒沸石，按图装配成蒸馏装置，接受瓶里放入少量冰水，并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。 通过石棉网用小火加热烧瓶，使反应平稳进行，直到无油滴滴出为止，约40 分钟，反应即可结束。 产品的精制： 将馏出液小心地转入分液漏斗中，将有机层（那一层？）转入干燥的三角烧瓶中，并将其浸在冰水浴中，在震荡下逐滴加入1-2mL 浓硫酸以除去乙醚，乙醇，水等杂质，使溶液分层明显。再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。（哪一层？） 将产物转入蒸馏烧瓶中（如何转入？），加入沸石，在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失，将已经称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中，收集35-40 馏分，产量约10g。 纯溴乙烷为无色液体，bp 为 38.4℃， 1、仪器的选择和装配：如上图 2、原料的配比：乙醇（95%）—10 毫升，蒸馏水—9 毫升，浓硫酸—19 毫升，溴化钠—15 克，沸石—数粒。 3、加料的顺序和方式： 1）乙醇、蒸馏水：用量筒通过(磨口)漏斗加入； 2）浓硫酸：在冷水浴冷却并不断震荡下，分次分批的加入； 3）溴化钠：研细后用纸槽送下； 4）沸石：用纸槽送下...