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实验四溴乙烷的制备

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溴乙烷的制备 实验目的: 1、 学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方 法; 2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 实验原理: 主反应:NaBr + H2SO4 —→ HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBrCH3CH2Br + H2O 副反应: H2SO4(浓 )CH3CH2OH CH3CH2OHCH2=CH2+ H2OH2SO4(浓 )( CH3CH2) 2O + H2OH2SO4(浓 )CH3CH2OHC + CO + CO2 + H2O2HBr + H2SO4(浓 )Br2 + SO2 + H2O H2SO4(浓 )CH3CH2OH H2SO4(浓 )CH3CHO CH3COOH 思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么? 由于反应是可逆的,又存在副反应,为了提高产率,可以采取何种措施? 主要试剂和产物的物理常数: 名称 M b.p./℃ D420 S水 95%EtOH 46 78.4 0.7893 ∞ NaBr 103 1390 3.203 ∞ EtBr 109 38.4 1.4239 难溶 Et2O 74.12 34.5 0.71378 微溶 C2H4 28.05 -103.71 0.384 不溶 浓 H2SO4 98 338 1.84 ∞ 仪器装置图:100 毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。 操作步骤: 溴乙烷的生成: 在 100mL 圆底烧瓶中,加入10mL(0.17mol)95%乙醇及9mL 水,在不断搅拌和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL (0.34mol),混合物冷却至室温,在搅拌下加入研细的溴化钠15g( 0.15mol)和几粒沸石,按图装配成蒸馏装置,接受瓶里放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。 通过石棉网用小火加热烧瓶,使反应平稳进行,直到无油滴滴出为止,约40 分钟,反应即可结束。 产品的精制: 将馏出液小心地转入分液漏斗中,将有机层(那一层?)转入干燥的三角烧瓶中,并将其浸在冰水浴中,在震荡下逐滴加入1-2mL 浓硫酸以除去乙醚,乙醇,水等杂质,使溶液分层明显。再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。(哪一层?) 将产物转入蒸馏烧瓶中(如何转入?),加入沸石,在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失,将已经称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中,收集35-40 馏分,产量约10g。 纯溴乙烷为无色液体,bp 为 38.4℃, 1、仪器的选择和装配:如上图 2、原料的配比:乙醇(95%)—10 毫升,蒸馏水—9 毫升,浓硫酸—19 毫升,溴化钠—15 克,沸石—数粒。 3、加料的顺序和方式: 1)乙醇、蒸馏水:用量筒通过(磨口)漏斗加入; 2)浓硫酸:在冷水浴冷却并不断震荡下,分次分批的加入; 3)溴化钠:研细后用纸槽送下; 4)沸石:用纸槽送下...

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